[发明专利]一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的合成工艺无效
| 申请号： | 201410695580.0 | 申请日： | 2014-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN104478802A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓运通生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/20 | 分类号： | C07D221/20 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的合成工艺。其包括以下步骤：(1)将1,1-环己基二乙酸用去离子水清洗，放在干燥器中进行干燥，冷却后投入到反应釜中，加入乙酸酐，加热回流，减压蒸馏，得到1,1-环己基二乙酸酐；(2)将氨水加入氨化釜中，滴加所述1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值，析出结晶，去离子水洗涤，干燥，制得3,3-环戊烷戊酰胺酸；(3)向反应釜中加入所述3,3-环戊烷戊酰胺酸、氯仿溶剂和冰醋酸，加热回流，降温，抽滤得到滤饼，将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干，得到3,3-环戊烷戊二酰亚胺。本发明的合成工艺制得的3,3-环戊烷戊二酰亚胺含量高、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 戊烷 戊二酰 亚胺 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种3,3‑环戊烷戊二酰亚胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量份计，将1,1‑环己基二乙酸50份用去离子水清洗，放在干燥器中进行干燥，冷却后投入到反应釜中，加入乙酸酐25～35份，加热回流，减压蒸馏，得到1,1‑环己基二乙酸酐；(2)将氨水30～40份加入氨化釜中，滴加所述1,1‑环己二乙酸酐进行氨化反应，加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值，析出结晶，去离子水洗涤，干燥，制得3,3‑环戊烷戊酰胺酸；(3)向反应釜中加入所述3,3‑环戊烷戊酰胺酸、40～60份有机溶剂和0.5～2份冰醋酸，加热回流，降温，抽滤得到滤饼，将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干，得到3,3‑环戊烷戊二酰亚胺。
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