[发明专利]一种盐酸舒托必利的制备方法有效
申请号: | 201410689244.5 | 申请日: | 2014-11-26 |
公开(公告)号: | CN104447476A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 杨会来;毛杰;孙学喜 | 申请(专利权)人: | 千辉药业(安徽)有限责任公司 |
主分类号: | C07D207/09 | 分类号: | C07D207/09 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 金凯 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸舒托必利的制备方法,将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷进行合成反应制得盐酸舒托必利粗品,最后粗品精制得盐酸舒托必利产品。本发明制备的盐酸舒托必利质量好,纯度高,制备方法简单,能耗少,成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 舒托必利 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸舒托必利的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)、首先将2‑甲氧基‑5‑乙磺酰基苯甲酸甲酯和N‑乙基‑2氨甲基四氢吡咯烷加入到反应容器中,然后再将乙二醇加入到反应容器中在氮气保护下升温搅拌,在90‑95℃下反应10小时,反应结束后,将反应液加水搅拌并降温至20‑30℃之间,分层,有机层常压浓缩,再在浓缩液中加入乙醇后常压浓缩,最后调节PH至1,降温至 0 — ‑5℃,搅拌析晶、离心、洗涤,得湿品,湿品经真空干燥、真空冷却至常温,得盐酸舒托必利干粗品;(2)、将步骤(1)得到的盐酸舒托必利干粗品和无水乙醇,升温搅拌至完全溶解,加入活性炭,加热至回流,回流20‑30分钟后,趁热抽滤,滤液在0‑5℃保持1小时后离心、真空干燥、真空冷却至常温后取出,得干盐酸舒托必利产品。
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