[发明专利]一种烷基氧偶氮苯光敏泡沫控制剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种烷基氧偶氮苯光敏泡沫控制剂的制备方法，属于纺织化工技术领域。以对硝基酚为原料，采用硝基苯还原法合成4,4’-二羟基偶氮苯，再通过亲核取代反应，取代4,4’-二羟基偶氮苯上羟基的氢引入烷基链得到一类偶氮苯型光敏开关表面活性剂。4-羟基-4’-烷基氧偶氮苯在紫外光和可见光照射下，可完成反式到顺式的可逆异构，通过空间位阻改变其在泡沫液膜表面排列的紧密程度，可逆控制泡沫稳定和破灭，可作为稳泡剂和破泡剂，解决了泡沫染整前后对泡沫稳定性具有不同需求的矛盾，回收利用染整后残余泡沫，有效降低了污染和化学试剂的浪费。

主权项

一种烷基氧偶氮苯光敏泡沫控制剂的制备方法，其特征是采用以下工艺步骤：(1)取10.00‑20.00wt％对硝基酚，60.00‑75.00wt％氢氧化钾与5.00‑30.00wt％水置于三口烧瓶中，升温至120℃，恒温1h，缓慢加热至200℃，剧烈反应恒温至不再有气泡产生后冷却至室温，用水溶解产物后再用浓盐酸中和至pH为3，用乙醚萃取后减压蒸馏除去乙醚后重结晶，制备4,4’‑二羟基偶氮苯；(2)将0.80‑1.50wt％的4,4’‑二羟基偶氮苯，0.80‑1.50wt％无水碳酸钾和0‑1.00wt％碘化钾加入三口烧瓶中，搅拌升温至80℃，反应30min，将1.00‑3.00wt％溴代烷滴加到93.00‑97.40wt％的N,N‑二甲基甲酰胺配合溶剂，在缓慢滴加到三口烧瓶中，80℃反应8h后冷却至室温，减压蒸馏除去N,N‑二甲基甲酰胺，再用二氯甲烷和水萃取，取有机层后减压蒸馏除去有机溶剂再过柱提纯，即得到光敏泡沫控制剂4‑羟基‑4’‑烷基氧偶氮苯。