[发明专利]偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法无效
| 申请号： | 201410683219.6 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN104478758A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 李卓才;李苏杨 | 申请（专利权）人： | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/04 | 分类号： | C07C245/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，包括下列步骤：(1)在惰性气体保护下，加入碱和溶剂，依次加入肼基甲酸异丙酯和碳酸二乙酯，在100～180℃下加热反应2～6h，将溶液用酸调节pH值至4.5～7.5，抽滤，得到氢化偶氮二甲酸二异丙酯；(2)在-20℃～25℃下，将氢化偶氮二甲酸二乙酯加入质量分数为40％～50％的硫酸溶液中，溶解后，加入催化剂，控制反应温度在-15℃～-5℃下滴加质量分数为10％～15％的双氧水至不再放热，滴毕继续反应5～10h，淬灭，萃取，水洗至中性，干燥，过滤，浓缩得到偶氮二甲酸二异丙酯。本发明中，原料清洁环保，反应条件温和，副产物少，产品收率高，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮 甲酸 二异丙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)在惰性气体保护下，加入碱和溶剂，依次加入肼基甲酸异丙酯和碳酸二乙酯，在100～180℃下加热反应2～6h，将溶液用酸调节pH值至4.5～7.5，抽滤，得到氢化偶氮二甲酸二异丙酯；(2)在‑20℃～25℃下，将氢化偶氮二甲酸二乙酯加入质量分数为40％～50％的硫酸溶液中，溶解后，加入催化剂，控制反应温度在‑15℃～‑5℃下滴加质量分数为10％～15％的双氧水至不再放热，滴毕继续反应5～10h，淬灭，萃取，水洗至中性，干燥，过滤，浓缩得到偶氮二甲酸二异丙酯。
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