[发明专利]膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜阻燃保温复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种阻燃、保温性能优良的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法。所述方法首先将聚醚砜粉末溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后将纳米蒙脱土粉末均匀分散到聚醚砜溶液中；之后将制备的膨胀石墨经氧化处理后均匀分散在纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液中，再对膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液进行凝胶化处理；最后经系列热处理制成阻燃、保温性能优良的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。本发明具有工艺简单、操作简便、成本低廉的优点。应用本发明制得的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的阻燃、保温和防水性好，质量轻，力学强度高，使用寿命长。

主权项

一种阻燃、保温的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）膨胀石墨的制备：将1.6~2.2g 可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀容积为280~360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为400~600 W和10~20s；（2）膨胀石墨的氧化处理：①所用原料：膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用步骤①制备的膨胀石墨、浓H₂SO₄、KMnO₄固体、H₂O₂水溶液，其中浓H₂SO₄的质量分数为98%，H₂O₂水溶液的质量分数为5%；②膨胀石墨的氧化处理：a、首先分别将35g浓H₂SO₄和1.6~2.2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下磁力搅拌60~80min；b、磁力搅拌60~80min后，首先往烧杯中加入0.25g的KMnO₄，保持烧杯中溶液温度为10~20℃，同时，再以0.2~0.5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5.0g KMnO₄，添加KMnO₄的过程中保持磁力搅拌，当KMnO₄添加完毕后继续搅拌10min，待KMnO₄完全溶解后移去冰浴；c、移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至40℃并保温1~2h，再向烧杯中加入50g的H₂O₂水溶液，并继续磁力搅拌20~40min；d、磁力搅拌20~40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过的膨胀石墨在80~90℃下干燥6~8h，即得氧化处理后的膨胀石墨；（3）纳米蒙脱土‑聚醚砜溶液的配制：①所用原料：聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N,N‑二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末，上述三种原料用量有如下质量比例关系：N,N‑二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 25~35：6~10：0.2~0.5；所述聚醚砜粉末的粒径为1.5µm，所述纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm；②聚醚砜溶液的配制：首先将50~70g N,N‑二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12~20g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为70~80℃；待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液；纳米蒙脱土‑聚醚砜溶液的配制在上述子步骤②制得的聚醚砜溶液中加入0.4~1.0g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌10~30min，再利用超声波在室温下振荡15~20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米蒙脱土‑聚醚砜溶液；（4）膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料的制备：①首先将制备的1.6~2.2g氧化处理后的膨胀石墨加入到50~70g子步骤制备的纳米蒙脱土‑聚醚砜溶液中，充分搅拌15~20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土‑聚醚砜溶液中分散均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜溶液倒入生化培养皿中；②将盛有膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱离出来的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20~40min；③将上述充分浸泡后的膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料放入烘箱中，在90~110℃的温度下热处理15~30h，然后将温度升高至180~210℃，继续热处理6~18h，将有机溶剂完全从膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取出；④用剪刀修剪膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨胀石墨‑纳米蒙脱土‑聚醚砜复合材料。