[发明专利]一种二氧化硅/金/二氧化硅三层纳米粒子的制备方法

摘要

一种二氧化硅/金/二氧化硅三层纳米粒子的制备方法，将二氧化硅核粒子氨基化修饰之后，吸附上金纳米粒子，然后置于氢氧化金水溶液中，加入甲醛作为还原剂，发生氧化还原反应形成金壳；采用高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮对二氧化硅/金双层核壳粒子进行表面修饰，经过离心清洗后，加入生长透光二氧化硅层的硅源和催化剂制备二氧化硅/金/二氧化硅三层复合纳米粒子，本发明所使用的原料方便易得，所需实验设备简单，工艺过程易于掌握，能够制备出分散性良好，透光层均匀的复合粒子。

主权项

一种二氧化硅/金/二氧化硅三层纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)二氧化硅/金(核/壳)粒子溶液的制备，包括以下步骤：1.1)二氧化硅核粒子的制备：往50mL的锥形瓶中加入25mL的无水乙醇，在500r/min的转速下进行搅拌10min，随后向其中加入2.5mL浓度为10％的氨水溶液，接着搅拌10min，然后将搅拌器的转速调节至1000r/min，与此同时在5s内向其中加入1.1mL的正硅酸乙酯并接着搅拌1min，最后将转速再调到500r/min，持续反应8h；1.2)二氧化硅核粒子的氨基化修饰：将步骤1.1)所得粒子用无水乙醇清洗3次之后，配制成25mL的乙醇溶液，向该溶液中加入20uL的(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷，持续搅拌1h，随后用乙醇稀释溶液至125mL，并水浴环境中70℃保温2h，最后用无水乙醇离心清洗5次，分散在25mL的乙醇中；1.3)金纳米粒子溶液的制备：向50mL的烧杯中加入45mL的去离子水，随后依次加入300uL的1M的氢氧化钠水溶液以及1mL浓度为1％的四羟甲基氯化磷水溶液，搅拌2min，随后向上述的混合溶液中加入2mL浓度为25mM的氯金酸水溶液并持续搅拌直至溶液颜色变成棕褐色即可；1.4)修饰有金粒子的二氧化硅溶液的制备：取步骤1.2)制备的溶液5mL和步骤1.3)制备的金纳米粒子溶液50mL相混合并搅拌2h，之后静置过夜，最后用水离心清洗分散成15mL水溶液；1.5)金壳生长溶液的配制：向100mL的去离子水中分别加入25mg的无水碳酸钾和1.5mL浓度为25mM的氯金酸水溶液持续搅拌，待到溶液变澄清即可；1.6)金壳粒子溶液的制备：取步骤1.5)制备的金壳生长溶液30mL，加入0.45mL步骤1.4)制备的溶液并搅拌10min，随后加入120uL浓度为80％的甲醛并持续搅拌直至溶液变成蓝绿色即可得到二氧化硅/金(核/壳)粒子溶液；2)透光二氧化硅层的合成：将步骤1)中制备的30mL的二氧化硅/金(核/壳)粒子溶液用去离子水清洗2次，之后分散在30mL的去离子水中，在超声的环境下，向所得的溶液中加入10mL浓度为110g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，接着超声20s，随后以500r/min的搅拌速度搅拌24h，反应完成后，将所得溶液离心，分散在60mL的4.2％的氨水乙醇溶液中，搅拌10min之后，加入270～810uL的10％的正硅酸乙酯乙醇溶液，持续搅拌12h即可。