[发明专利]一种四齿氮氧配体的甲基铝配合物的制备方法有效
申请号: | 201410609024.7 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104327108A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 徐征和;姚伟;高爱红;曲华明;窦同文;薛春珂;孙晶辉;蒋国民 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;B01J31/22;C08G63/08;C08G63/84 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了一种四齿氮氧配体的甲基铝配合物的制备方法,步骤为:将N,N’-二甲基-N,N’-二苯基乙二胺在正丁基锂存在下与苯甲醛或取代的苯甲醛反应,得四齿氮氧配体;将配体在-20~0℃下加入等摩尔量的三甲基铝,加完后升至室温,然后升温至80℃反应12h,反应完后进行处理得铝配合物;所述配合物结构式如下式Ⅰ所示。本发明制备方法简单易行,所得配体性能好,可以与烷基铝反应生成铝配合物,所述甲基铝配合物能高效的催化丙交酯的开环聚合反应,催化剂活性高,可以调控聚合物的立体结构和分子量,满足不同的需求,有良好的市场前景。 |
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搜索关键词: | 一种 四齿氮氧配体 甲基 配合 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种四齿氮氧配体的甲基铝配合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)四齿氮氧配体的制备将N,N’‑二甲基‑ N,N’‑二苯基乙二胺溶解到无水乙醚中,在0℃下慢慢滴加正丁基锂,缓慢升到室温反应12小时,反应后降温到0℃,慢慢滴加苯甲醛或取代的苯甲醛,升到室温,反应12小时,然后加入水停止反应,分液收集有机相,得粗产品,粗产品经甲醇重结晶,得四齿氮氧配体;所述配体具有如下式Ⅱ所示的结构式,式中R为氢或卤素;
(2)四齿氮氧配体的甲基铝配合物的制备 将步骤(1)制得的四齿氮氧配体加入到有机溶剂中,在‑20~0℃下加入等摩尔量的三甲基铝,加完后将反应液自然升至室温,然后升温至80℃反应12h,反应完后抽去溶剂,得粗产品,粗产品重结晶,得四齿氮氧配体的甲基铝配合物;所述配合物具有如下式Ⅰ所示的结构式,式中R为氢或卤素;
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