[发明专利]一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法

摘要

一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法,涉及一种纳米粉体的制备方法，将分析纯的CoCl₂·6H₂O加入到去离子水中得到溶液A；向A溶液中加入分析纯的硫脲SC（NH₂）₂，得到溶液B；向溶液B中加入稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH得溶液C。将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中，然后密封反应釜，将反应釜放入温压双控微波加热炉中，选择温控模式进行水热反应，然后分别采用稀盐酸，二硫化碳，去离子水，无水乙醇洗涤既得黑色类球形CoS₂纳米粉体。由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，所得CoS₂纳米粉体分散性好，大小均匀，粒径可控，反应可重复性高，操作简单，原料易得，制备成本较低，因此具有广阔应用前景。

主权项

一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：1）将分析纯的CoCl₂·6H₂O加入到去离子水中，制成Co­²⁺浓度为0.05mol/L~2mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；2）向A溶液中加入分析纯的SC（NH₂）₂，使混合溶液中Co­²⁺/ SC（NH₂）₂的摩尔浓度比为1:0.5~1:5，所得混合溶液记为B；3）向混合溶液B中加入浓度为0.5mol/L~2mol/L的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为1~11，所得前驱物溶液记为C；4）将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在60%‑80%，密闭反应釜后，将其放入WX‑6000型温压双控微波加热炉中，选择温控模式进行反应；温控模式水热温度控制在100℃~250℃，水热反应时间控制在8h~32h，水热反应结束自然冷却到室温；5）打开水热反应釜，收集釜底沉淀物，然后分别采用稀盐酸，二硫化碳，去离子水，无水乙醇洗涤，于真空干燥箱中60℃干燥获得黑色类球形CoS₂纳米粉体。