[发明专利]膜透析-高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中7种喹诺酮残留的方法

摘要

本发明属于化学分析领域，涉及膜透析-高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中7种喹诺酮残留的方法。本发明应用膜透析技术建立了一种同时测定动物源食品中7种喹诺酮残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。选用标准再生纤维素膜（RC，截留分子量MWCO：1000D）作为透析膜，药物残留通过透析渗入透析液中,用氯仿对透析液中的进行萃取。该方法所有喹诺酮类药物在5.0～100.0μg/kg浓度范围内线性良好，定量限均为5.0μg/kg。5.0、10.0、25.0μg/kg3个浓度添加水平平均回收率在65.5%～84.1%之间,变异系数在4.3%～11.6%之间。本方法灵敏度高，重现性好，经济，可用于动物源食品中7喹诺酮类残留的检测确证。

主权项

膜透析‑高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中7种喹诺酮残留的方法，其特征在于，其包括步骤：将待测组织样品经过样品预处理后，提取上清液装入透析袋中，将透析袋放入透析液中透析，收集透析液用三氯甲烷萃取药物样品，萃取液浓缩后用于高效液相色谱串联质谱法测定药物含量；其中，所述7种喹诺酮是恩诺沙星、环丙沙星、恶喹酸、沙拉沙星、双氟沙星、氟甲喹、萘啶酸；所述透析袋采用标准再生纤维素膜RC，截留分子量MWCO为1000D；所述透析液为蒸馏水；所述高效液相色谱串联质谱法，是采用外标法测定7种喹诺酮的含量，其液相色谱柱采用通用性，填料选自十八烷基键合相硅胶，流动相： 0.1%甲酸溶液A‑乙腈B，流速：0.2 mL /min，梯度洗脱：t= 0 min,80%A,20% B； t= 1 min,80%A,20%B； t=6min, 40%A,60% B；t=10 min, 20%A,80% B；t=14 min, 20%A, 80% B； t=14.1 min，80%A,20% B； t=20min,80%A,20% B；质谱条件为：电喷雾电离源正离子扫描ESI+，多反应监测模式MRM；电喷雾电压: 5.0 kV；离子源温度: 500 ℃，雾化气压力GSl: 70 psi；辅助气流速GS2: 55 psi，气帘气压力CUR: 20psi；碰撞室入口电压EP: 10 V；碰撞室出口电压CXP: 10 V，监测分析物的离子对进行药物残留确证分析。