[发明专利]超浓乳液制备纳米二氧化硅复合材料的方法在审

专利信息
申请号: 201410591992.X 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN104356273A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 贾少晋;侯啸天;张臻麒;江平开;王庆;孙茜蒙;田玲 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F226/06;C08F2/44;C08F2/26;C08K9/04;C08K3/36;C08L25/08;C08L69/00;C08L25/06
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 何文欣
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种用超浓乳液制备纳米二氧化硅复合材料的方法,首先将二氧化硅浸渍在油酸正丁酯进行表面改性,通过数次乙醇洗出过量的油酸正丁酯,再将改性的二氧化硅、苯乙烯、三烯丙基异三聚氰酸酯为油相,并以偶氮二异丁腈为引发剂,室温下滴加到以去离子水,十二烷基磺酸钠的水相中,在氮气保护下,得到果冻胶状超浓乳液,再转入离心试管中离心,除去上层气泡,然后通入氮气,并用橡皮塞密封,置于水浴中聚合反应,通过超浓乳液成功制备含不同质量分数的二氧化硅纳米复合材料。其添加到PC/PMMS/PS等透明树脂中,使其达到光扩散的效果,适用于包装、光学材料、塑料等都有很好抗紫外、耐候性。
搜索关键词: 乳液 制备 纳米 二氧化硅 复合材料 方法
【主权项】:
一种超浓乳液制备纳米二氧化硅复合材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:a.按质量配比1:5将二氧化硅、油酸正丁酯置于锥形瓶中密封混合,常温下在转速500r/min情况下,搅拌30分钟进行表面改性,然后将浸渍过的二氧化硅用乙醇洗涤2‑3遍,洗涤后放在真空干燥箱70℃下干燥至恒重,得到改性二氧化硅;b.按照质量比为10:1的比例量取去离子水和十二烷基磺酸钠,一并于锥形瓶中密封混合,常温下在转速500r/min磁力搅拌溶解,搅拌20分钟;c.通过超声分散将在所述步骤a中制备的改性二氧化硅均匀分散在苯乙烯与三烯丙基异三聚氰酸酯的油相溶液中,形成由改性二氧化硅、苯乙烯和三烯丙基异三聚氰酸酯组成的油相单体体系,油相单体体系中的苯乙烯和三烯丙基异三聚氰酸酯的质量比为10:1,改性二氧化硅占油相单体总质量的分数在10%以内,引发剂偶氮二异丁腈占油相单体总质量的1%以内;d.将在上述步骤c中制备的由苯乙烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、改性二氧化硅、偶氮二异丁腈组成的油相慢慢的加入到在所述步骤b中制备的水相溶液中,在500r/min转速情况下,时间持续15‑20分钟,待全部滴加完成后,继续搅拌10分钟,得到白色胶冻状超浓乳液,然后将上述超浓乳液转入离心试管中,在500r/min转速情况下,离心1‑2分钟,除去上层气泡,然后通入氮气,并用橡皮塞密封,放入60℃恒温水浴锅继续聚合反应24h,再将产品烘干后,通过索氏仪器提纯产物24h,并置于真空干燥箱70℃下至恒重,最后得到纳米二氧化硅复合材料。
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