[发明专利]一种用抗菌型偶氮染料制备复合聚酰胺纤维的方法

摘要

本发明公开了一种用抗菌型偶氮染料制备复合聚酰胺纤维的方法。本发明的抗菌复合纤维是通过内混入法制得的。首先基于4-溴-1，8-萘酐制备染料发色母体，然后进行抗菌功能基团的偶合，制备出具有抗菌效果的偶氮染料，将上述抗菌偶氮色料与聚酰胺树脂经共混纺丝得到持久抗菌的聚酰胺复合纤维。该方法制得的带色聚酰胺复合纤维，纤维的色牢度优良。同时具有高抗菌效果，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白色念珠菌和革兰氏阴性菌有杀灭或抑制作用。

主权项

一种用抗菌型偶氮染料制备复合聚酰胺纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）染料发色母体制备:将0.6g‑0.8g  4‑溴‑1，8‑萘酐加入到200ml无水乙醇中，在温度70‑80℃缓慢搅拌15分钟，加入氨基‑吡啶衍生物0.5‑0.7g, 回流12小时，过滤，乙醇洗，抽滤，得到中间体化合物A；将0.1‑1.4g中间体化合物A加入200ml无水乙醇中，在温度65‑75℃缓慢搅拌15分钟，滴加原料中间体化合物A重量的0.0002％的碘化亚铜催化剂，缓慢的滴加25%氨水100ml，回流12小时，50℃过滤，滤液冷却，抽滤，得到中间体化合物B的粗品，用无水乙醇重结晶，得到橙黄色晶体中间体化合物B；（2）重氮盐C制备：将亚硝酸钠12‑17g缓慢加入到100ml 98%浓硫酸中，在低于5℃条件下磁力搅拌15分钟，将分散均匀的组合物加热至60℃保温并磁力搅拌1小时，降温至5℃后缓慢的加入中间体化合物B 0.2‑0.4mol并在50分钟内添加完毕，磁力搅拌3小时充分反应，得澄清重氮盐C；（3）偶合剂D制备：取0.3‑0.5 mol偶合基团的原料溶解于100‑150ml36%醋酸中，然后加入醋酸钠，利用混合后形成的醋酸‑醋酸钠缓冲液维持溶液PH值在4‑5，在10℃条件下磁力搅拌2小时，得偶合剂D；（4）将重氮盐C快速加入到偶合剂D中，控制体系反应温度在10℃，磁力搅拌3小时；用100℃热水水洗5分钟、滤出沉淀，在120℃温度下真空干燥1小时得抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色的色料；（5）将上述抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的色料与聚酰胺树脂经共混切片、熔融纺丝制成抗菌可染聚酰胺纤维，其中共混物中抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的色料重量百分比为2‑5%，其余为聚酰胺树脂，熔融纺丝温度定为200‑300℃。