[发明专利]用于白光LED的Dy3+掺杂α-NaYF4单晶体的制备方法

摘要

本发明公开了用于白光LED的Dy³⁺掺杂α-NaYF₄单晶体的制备方法，特点是以KF作为助熔剂，加入到NaF、YF₃与DyF₃原料中，生成Dy³⁺掺杂的α-NaYF₄单晶体；优点是由于在初始原料中加入了一定量的KF(熔点858℃)作为助熔剂，助熔剂KF降低了α-NaYF₄晶体的熔点，改变了熔体中的相平衡关系，从而使得当熔体开始初期析晶时，只单一析出α-NaYF₄固态相以及其它液相，随着α-NaYF₄晶体的成核与生长，最终获得较大尺寸的α-NaYF₄晶体，且该氟化钇钠单晶体对稀土的溶解度大，具有好的热学、机械与化学稳定性，掺杂于该单晶的稀土离子发光效率高。Dy³⁺掺杂α-NaYF₄单晶体在紫外光源激发下，能同时高效率发射出蓝光与黄光，并能混合出白光的发射，其色坐标接近x≈0.300，y≈0.300。

主权项

用于白光LED的Dy³⁺掺杂α‑NaYF₄单晶体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1)、按摩尔比NaF∶KF∶(YF₃+DyF₃)＝1～2.40∶1∶2.24～3.40，并且YF₃∶DyF₃＝1∶0.014～0.018，把NaF、KF、YF₃、DyF₃原料置于碾磨器中，碾磨混合5～6h，得到均匀粉末的混合料；2)、将上述混合料置于铂金坩锅中，铂金坩锅安装于管式电阻炉的铂金管道中，然后用N₂气排除铂金管道中的空气，在温度770～800℃，通HF气下，反应处理1～5小时，反应处理结束，关闭HF气体与管式电阻炉，用N₂气清洗管道中残留的HF气体，所有经管道尾端的残余HF气体由NaOH溶液回收，最终得到多晶粉料；3)、以KF作为助熔剂，采用密封坩锅下降法进行晶体生长，将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩埚中并压实，密封Pt坩埚；4)、将密封的Pt坩埚置于硅钼棒炉中，用坩埚下降法进行生长晶体，生长晶体的参数为：炉体温度为950～980℃，接种温度为820～860℃，固液界面的温度梯度为60～90℃/cm，坩锅下降速度为0.2～2.0mm/h，在晶体生长结束后，以20～80℃/h速度下降炉温至室温，得到Dy³⁺离子掺杂α‑NaYF₄单晶体。