[发明专利]耦合熔融结晶制备高纯联苯的方法

摘要

本发明涉及一种从煤焦油回收洗油减压精馏后的富集联苯馏分制备高纯度联苯的方法。包括以下步骤：1)将液态联苯馏分加入悬浮熔融结晶器内，按照(0.5～6)℃/h降温，终温为(20‑40)℃。2)过滤：液相进入减压精馏塔进行分离，固相作为3)步骤原料。3)将2)步骤得到的固相熔化后，加入层式熔融结晶器内，按照(1‑4)℃/h降温，降温至(60‑64)℃，恒温0.5h，母液返回步骤1)作为原料；对晶体进行发汗，升温速率为(2‑6)℃/h，升温至(68‑69)℃，恒温0.5h，排出母液返回步骤3)作原料；对晶体全部熔化后作为产品。本发明的方法具有产品纯度高、成本低、收率高、环境友好等优点。 1

主权项

1.一种从煤焦油回收洗油减压精馏后的富集联苯馏分制备高纯度联苯的方法，从煤焦油回收洗油减压精馏后的富集联苯馏分中的联苯质量百分含量≥70％，其特征在于包括以下步骤：

1)悬浮熔融结晶：将液态的富集联苯馏分加入悬浮熔融结晶器内，使结晶器内物料按照0.5～6℃/h降温，结晶终温为20‑40℃，其中，所述液态的富集联苯馏分中的联苯质量百分含量≥70％；

2)过滤：进行固液分离，液相进入减压精馏塔进行分离，固相作为3)步骤原料；

3)层式熔融结晶：2)步骤得到的固相经熔化后，加入层式熔融结晶器内进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；到晶体析出时所对应温度前2℃，控制降温速率为1‑4℃/h，降温至60‑64℃；恒温0.5h；排出未结晶母液返回步骤1)作为原料；对结晶器内的晶体进行升温发汗，升温速率为2‑6℃/h；升温至68‑69℃；恒温0.5h；排出未结晶母液返回步骤3)作为原料；对结晶器内的晶体进行升温到72℃至物料全部熔化后作为产品，最终产品中联苯的质量百分含量≥99.7％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用悬浮熔融结晶和层式熔融结晶耦合工艺从煤焦油回收洗油减压精馏后富集联苯馏分中制备高纯联苯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)降温速率为0.5～6℃/h，降温终温为20‑40℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中的冷源和物料的温差＜2℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中液相返回减压精馏塔进行分离，分离后的富集联苯馏分作为步骤1)的原料。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)降温速率为1‑4℃/h，降温终温为60‑64℃，恒温0.5h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)降温后未结晶母液返回步骤1)作为原料。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)升温温速率为1.5～3℃/h，升温终温为69℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)对结晶器内的晶体进行升温发汗到终温时未结晶母液返回步骤3)作为原料。