[发明专利]一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑M的提纯方法在审
申请号: | 201410524167.8 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104311505A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 | 申请(专利权)人: | 天津一化化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑M的提纯方法,其步骤为:将橡胶促进剂粗品M投入到反应釜中,加入碱溶液进行搅拌溶解,加入水对反应液进行稀释,保持温度在30~40℃,后加入双氧水对盐溶液进行氧化,过滤掉固体杂质。将得到的滤液中加入活性炭纤维和固体催化剂,常压下升温到45~60℃,搅拌,过滤,得到M钠盐溶液,后加入甲苯溶剂进行萃取,静置使溶液分层,分离后将无机层缓慢滴加质量分数为5%的酸溶液,调节M钠盐溶液pH=6~7,析出固体M,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到纯化的促进剂M。本发明利用了甲苯碱溶法活性炭纤维吸附法将粗品促进剂M进行纯化,得到的橡胶促进剂M的纯度达到95~98%。 | ||
搜索关键词: | 一种 橡胶 硫化 促进剂 硫醇 噻唑 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种橡胶硫化促进剂2‑硫醇基苯并噻唑M的提纯方法,其特征在于,具体步骤如下:将用高压法制得的质量分数约85%~90%的橡胶促进剂粗品M,取50~100g促进剂粗品M投入到反应釜中,加入相当于粗品M重量150%的质量分数20~30%的碱溶液,将促进剂M进行溶解,搅拌10~50min后,加入相当于粗品M质量一倍当量的水,对反应液进行稀释,保持温度在30~40℃,后加入质量分数5%的双氧水对盐溶液进行氧化处理后,过滤掉固体杂质,将得到的滤液中加入粗品M重量24‑30%的活性炭纤维和浓度为250‑400mg/L的固体催化剂,常压下升温到45~60℃,搅拌1‑2小时,搅拌速度为200~400rpm,然后过滤,得到M钠盐溶液,后加入相当于粗品M质量100%的甲苯溶剂进行萃取,剧烈搅拌0.5~1h,然后静置使溶液分层,分离后将无机层缓慢滴加质量分数为5%的酸溶液,调节M盐溶液pH=6~7,析出固体M,静置10‑30分钟。得到促进剂M的固体,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到纯化的促进剂M。
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