[发明专利]一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法

摘要

本发明涉及锂电池制造材料，提供一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法，能精确、方便控制镍钴锰氢氧化物共沉淀产物形貌。其原料溶液配制包括：A含镍80克/升的镍盐溶液，B含镍60-90克/升、含钴10-30克/升、含锰10-30克/升的混合溶液(根据氢氧化镍钴锰Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂，0.1≤x≤0.25，0.1≤y≤0.25，0.2≤x+y≤0.5中x、y比例不同配置)，C含氢氧化钠8mol/L溶液，D含表面活性分散剂溶液。还包括以下步骤，氢氧化镍晶种培养、晶体颗粒成熟、料浆陈化、沉淀物过滤、洗涤以及干燥。本发明与现有技术显著不同的是，整个过程含Ni(OH)2晶体的培养、确认阶段，过程不需要添加氨水，不会产生高氨氮废水，省去了处理含氨氮废水的工序，进一步降低了生产成本。

主权项

一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)原料溶液配制：溶液A含镍80克/升的镍盐溶液，溶液B含镍60‑90克/升、含钴10‑30克/升、含锰10‑30克/升的混合溶液，所述混合溶液配制比例根据氢氧化镍钴锰Ni_1‑x‑yCo_xMn_y(OH)₂，0.1≤x≤0.25，0.1≤y≤0.25，0.2≤x+y≤0.5中x、y比例不同配置，溶液C含氢氧化钠8mol/L溶液，溶液D含表面活性分散剂溶液；(2)氢氧化镍晶种培养：在一个带搅拌可加热的反应器内，注入一定体积的去离子水，加入经过计算和计量的溶液C及含一定量分散剂的溶液D进行搅拌混合，所述溶液C其保持反应终了PH 10，所述溶液D其体积比0.01‑0.05％，两者充分混合后在常温下快速加入经过计算和计量的溶液A，其晶种Ni量/(Ni+Co+Mn)＝0.05‑0.1，反应迅速进行，生产固体沉淀物，搅拌速度保持500rpm以上维持1‑2h，取样分析悬浮物中氢氧化镍晶种D50激光粒度达到1‑1.5微米后，晶种培养阶段完毕；(3)晶体颗粒成熟：晶种粒度D50达到1‑1.5微米指标后，将反应器中的料浆温度提升到60度或以上，搅拌速度降到300‑320rpm，打开溶液B和溶液C的阀门并流加入反应器中进行反应，保持反应器中溶液PH在10‑10.5之间，镍钴锰氢氧化物晶体的颗粒不断长大，待固体物D50粒度达到5‑10微米的要求指标后关闭阀门停止加料；(4)料浆陈化：搅拌速度调整到200rpm，保持陈化时间6h‑8h，使料浆中的颗粒进一步均一化；(5)沉淀物过滤、洗涤：用过滤机将上述料浆进行过滤，再用去离子水不断洗涤，直至洗水PH小于8，洗涤完毕；(6)沉淀物干燥：前述洗涤后的沉淀物在200‑300度的温度下进行干燥，即得振实密度大于1.8g/cm³，激光粒度(D50)5～10um球形的锂电池用三元正极材料前驱体‑高镍低钴低锰氢氧化物产品。