[发明专利]一种二氧化硅溶胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410505702.5 申请日: 2014-09-26
公开(公告)号: CN104592895B 公开(公告)日: 2017-06-06
发明(设计)人: 顾忠华;潘国顺;龚桦;邹春莉;罗桂海;王鑫;陈高攀 申请(专利权)人: 深圳市力合材料有限公司;清华大学;深圳清华大学研究院
主分类号: C09G1/02 分类号: C09G1/02
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 代理人: 哈达
地址: 518108 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明涉及一种二氧化硅溶胶的制备方法,属于电子制造及SiO2胶体制备技术领域,该方法包括以下步骤配置气相二氧化硅水溶液,配置酸性水溶液,将酸性水溶液缓慢滴加到气相二氧化硅水溶液中,滴加完成后,将温度升高,蒸出副产品醇,并添加与加热产生的蒸发量等体积的超纯水,在上述混合液中添加表面活性剂;本发明制备的二氧化硅溶胶,主要杂质金属离子含量在1ppm以内、粒径均匀、高度分散、含量可达40%的纳米SiO2胶体。采用本发明制备的复合型硅溶胶稳定性不仅与直接采用硅醇水解法所得硅溶胶相当而且研磨能力更佳。
搜索关键词: 一种 二氧化硅 溶胶 制备 方法
【主权项】:
一种二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)配置气相二氧化硅水溶液,用去离子水和气相二氧化硅配置,向其中添加分散剂,加热搅拌至混合均匀,并保持2‑4小时;(2)配置酸性水溶液,将烷氧基硅烷与去离子水混合搅拌形成透明的酸性水溶液,保持半小时以上,溶液的pH值为2‑6;(3)将气相二氧化硅水溶液加热至80度以上,并向其中缓慢滴加酸性水溶液,滴加的速率以不产生新的小颗粒二氧化硅胶体为准;(4)滴加完成后,将温度升高,蒸出副产品醇,并添加与加热产生的蒸发量等体积的超纯水;(5)在上述混合液中添加表面活性剂,添加量为0.001‑0.005wt%,所述表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂中的一种或几种;所述气相二氧化硅的BET表面积为90‑150m2/g,平均初级粒径为14‑40nm;所述步骤(1)的气相二氧化硅的重量百分含量为1‑5wt%;所述步骤(1)的分散剂为一种或多种化合物组成,所述化合物从碱或酸中选取,重量百分含量为0.1-4wt%;所述酸性水溶液中烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷,四乙氧基硅烷,重量百分含量1‑4wt%;所述的步骤(2)用无机酸或有机酸调pH值,无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸、碳酸中的一种或多种;有机酸为甲酸、乙酸、丙酸,丙烯酸,乙二酸、丙二酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸中的一种或多种;所述步骤(3)的滴加速率以每小时滴加酸性水溶液量为气相二氧化硅水溶液总量的25%,所添加酸性水溶液中所含烷氧基硅烷总量为气相二氧化硅总量的0.5‑10倍;非离子表面活性剂为聚二甲基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物中的一种或几种;阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠,α‑烯烃磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种;阳离子表面活性剂为十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、瓜耳胶羟丙基三甲基氯化铵、溴化十二烷基三甲基铵、溴化十二烷基二甲基苄基铵中的一种或几种。
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