[发明专利]造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法有效
| 申请号： | 201410497364.5 | 申请日： | 2014-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN104230731A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 秦华利;陈小清;韩家斌;郝建宏;张方林 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/62 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐万荣;刘洋 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法。其包括以下步骤：将5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸，二氯亚砜和DMF加入到乙酸异丁酯中，加热反应完毕，冷却将反应液倒入冰水中，加入饱和碳酸氢钠溶液至pH到11-13，析出黄色固体并过滤，用乙酸异丁酯重结晶提纯、干燥，得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯。本方法简便易于操作，总体产率和产品纯度较原有方法大大提高。后处理操作简单，高效。且本专利中加入的碱DMF,可以在后处理中，用水除去，简单方便。用少量的乙酸异丁基酯重结晶后，所得精制产品，经HPLC检测纯度高达99.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 造影 中间体 三碘异酞酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将5‑氨基‑2,4,6‑三碘异酞酸，二氯亚砜和DMF加入到乙酸异丁酯中，加热反应完毕，冷却将反应液倒入冰水中，加入饱和碳酸氢钠溶液至pH到11‑13，析出黄色固体并过滤，用乙酸异丁酯重结晶提纯、干燥，得到5‑氨基‑2,4,6‑三碘异酞酰氯。
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