[发明专利]一种介孔SBA-3分子筛的绿色合成方法

摘要

一种介孔SBA-3分子筛的绿色合成方法，它采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，用酸性相对温和的磷酸替代传统的无机强酸作硅源水解催化剂，通过对所用硅源在室温下的预水解处理后，直接加入非水解无机钠盐的固体，诱导合成了比表面积为1214.6-1467.6m²/g，孔体积为0.72-0.92cm³/g，孔径为2.2-2.4nm的六方有序介孔SBA-3分子筛。本发明方法在降低SBA-3制备成本和合成难度，减少合成过程对环境造成污染及对设备造成损害程度的同时，最大限度的降低了介孔SBA-3分子筛物相形成之前合成体系的离子强度，有助于各种具有生物活性的客体分子在SBA-3介孔孔道中的原位包覆，为以SBA-3作载体的新型复合功能材料的制备提供了新的载体。

主权项

一种介孔SBA‑3分子筛的绿色合成方法，其特征在于是一种在难以形成有序介孔物相结构的pH<2的磷酸体系中，通过对所用硅源在室温下的预水解处理后，直接加入不影响溶液pH值的非水解无机钠盐的固体诱导合成六方有序介孔SBA‑3分子筛的方法，该方法采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，用正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，用酸性相对温和的浓度为85%的H₃PO₄替代传统的强酸HCl、H₂SO₄、HNO₃或HBr作硅源水解催化剂，以水作溶剂，在pH<2的反应体系中，通过对所用硅源在室温下的预水解处理后，直接加入不影响溶液pH值的非水解无机钠盐NaCl、NaNO₃、Na₂SO₄ 或NaBr的固体诱导合成了比表面积为1214.6‑1467.6m²/g，孔体积为0.72‑ 0.92cm³/g，孔径为2.2‑2.4nm的六方有序介孔SBA‑3分子筛，其具体工艺步骤如下：1）首先将模板剂、磷酸、硅源与水依次在室温下搅拌混合，合成体系的pH<2，其初始反应物的摩尔比为硅源:模板剂:磷酸:水=1:0.184:(0.66‑ 2.61):100；2）待体系完全均相化后于室温继续搅拌处理4‑6小时，然后直接将钠盐/TEOS摩尔比=0.5‑2的非水解无机钠盐的固体在搅拌下加入上述反应体系中；3）室温继续搅拌处理0.5‑24小时后，将析出的沉淀离心分离，用去离子水洗涤，于60‑100℃烘干，再以2.5℃/分钟的升温速率，将烘干后的样品于550‑600℃焙烧6小时以脱除模板剂，得到六方有序介孔SBA‑3分子筛。