[发明专利]一种阳离子聚丙烯酰胺反相微乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种阳离子型聚丙烯酰胺反相微乳液的制备方法。特征在于将丙烯酰胺类单体、阳离子单体和疏水缔合单体配置成50％～70％的单体水相溶液，加入少量络合剂，使用进口高分子表面活性剂复配乳化剂，并和承载力强的溶剂油混合构成油相，强力搅拌的同时将单体水溶液滴加入油相中，通高纯氮气驱氧，升温至25～45℃，加入引发剂，聚合2～4小时，最后加入反相剂，得到透明或半透明的反相微乳液。采用本发明制备的微乳液具有以下特点稳定性强，室温可存放12～16个月；溶解性高，1分钟之内完全溶解；分子量达到1000～1500万；固含量达到30～50％；乳化剂添加量仅为3～6％，降低了生产、运输、使用等一系列成本，可应用于造纸、冶金、纺织、石油工业、环保等相关行业。

主权项

一种阳离子聚丙烯酰胺反相微乳液的制备方法，其特征在于：将丙烯酰胺类单体、阳离子单体和疏水缔合单体配置成50%~70%的单体水相溶液，加入少量络合剂，强力搅拌的同时将单体水溶液滴加入乳化剂和溶剂油构成的油相体系中，通高纯氮气驱氧30分钟，升温至25~45℃，加入引发剂，控制体系温度在50℃以下，聚合2~4小时，最后加入反相剂，得到透明或半透明的反相微乳液；制得的聚丙烯酰胺反相微乳液用甲醇沉淀出固体，经丙酮洗涤，真空干燥后，测得反相微乳液的固含量达到30~50%，残留单体含量小于0.1%；其中：所述的水相溶液体系的组成质量分数为：丙烯酰胺类单体30%~50%；阳离子单体5~10%；疏水缔合单体5‑10%；其余成分为去离子水；所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺或丙烯酰胺与丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑甲基丙磺酸、N,N‑二烷基丙烯酰胺、N‑乙烯基吡咯烷酮其中一种或多种的混合物；所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵[DMC]、二甲基二烯丙基氯化铵[DMDAAC]、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵[DAC]其中一种或多种的混合物；所述疏水缔合单体属于季铵盐不饱和单体，为溴化二甲基十二烷基（2‑丙烯酰胺基乙基）铵[DAMAB]、氯化（2‑丙烯酰胺基‑2甲基丙基）二甲基铵[AMPDAC]、（α‑甲基丙烯酰胺基）氧基二甲基十二烷基溴化铵[MEDMDA]其中一种或多种的混合物；所述乳化剂为乳化剂A和乳化剂B的混合物，乳化剂A为Hypermer系列高分子表面活性剂其中一种或多种的混合物，乳化剂B为司班60、司班65、司班80、司班85、Arlacel 83其中一种或多种的混合物，乳化剂添加量占反相微乳液总重量的3~6%，HLB值控制在4~6之间；所述溶剂油为白油、异构烷烃油、脱芳烃溶剂油其中一种或多种的混合物，溶剂油的馏程在200~250℃之间，运动粘度1.5~2.5m2/s之间；引发剂为溴酸钾/焦亚硫酸钠氧化还原引发剂，或过氧化物类引发剂，引发剂添加量占单体总重量的0.02~0.05%；所述的引发剂的添加方式为：阳离子单体滴加完毕，通高纯氮气30min后，先滴加40mg/ml的溴酸钾溶液，将温度控制在40℃，再以0.2~0.25g/min的速度滴加2g/L的焦亚硫酸钠溶液，当体系温度升至最高不再升温时，停止滴加，待温度降至40℃时再滴加40mg/ml的溴酸钾或过氧化氢叔丁基水溶液，最后滴加质量分数为20%的焦亚硫酸钠水溶液；反相剂为吐温60、吐温65、吐温80、吐温85、Op10、Atlas G1086其中一种或多种的混合物，反相剂添加量占反相微乳液总重量的1~3%，HLB值控制在10~15之间；本方法制备而成的阳离子型聚丙烯酰胺具有以下特点：固含量高，聚合物量占乳液总量达到30~50%；乳化剂添加量低，乳化剂添加量占乳液总量的3~6%；乳液稳定性强，室温存放12~16个月；溶解性高，1分钟之内完全溶解；分子量高黏度法测得聚合物的粘均分子量在1000~1500万。