[发明专利]一种超临界条件下碳纤维表面接枝聚合物的方法

摘要

一种超临界条件下碳纤维表面接枝聚合物的方法，本发明涉及一种碳纤维表面改性的方法，它为了解决现有碳纤维改性的表面接枝不均匀及纤维力学性能损失严重的问题。制备方法：一、使用丙酮清洗碳纤维，把清洗后的碳纤维放入超临界装置中，在丙酮-水体系中浸泡，再用丙酮清洗，得到抽提处理后的碳纤维；二、碳纤维置于过硫酸钾和硝酸银的混合液中加热，清洗干燥后得到氧化处理后的碳纤维；三、对碳纤维进行酰氯化处理；四、碳纤维在超临界甲醇中接枝PEI。本发明碳纤维在超临界甲醇中接枝PEI，超临界流体具有较强的渗透和传质能力，使PEI接枝后的碳纤维表面均匀且致密，使改性后的碳纤维的剪切强度提高到110MPa以上。

主权项

一种超临界条件下碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、碳纤维的抽提处理：将碳纤维束放入索氏提取器中，加入丙酮后加热至丙酮的沸点以上，维持2～8h，得到清洗后的碳纤维，把清洗后的碳纤维放入超临界装置中，在温度为350～370℃，压强为8～14MPa的超临界丙酮‑水体系中浸泡20～30min，得到去除环氧涂层的碳纤维，然后再次放入索氏提取器中，使用75～85℃的丙酮清洗碳纤维2～4h，取出碳纤维，干燥后得到抽提处理后的碳纤维；二、碳纤维的氧化处理：在常温下将过硫酸钾和硝酸银溶于去离子水中，得到混合溶液，将步骤一抽提处理后的碳纤维放入混合溶液中，加热至60～80℃，恒温放置1～2h后取出碳纤维，在蒸馏水中反复浸泡3～5次，每次浸泡的时间为5～10min，然后置于70～80℃烘箱中干燥2～4h后再放入索氏提取器中，用90～100℃的无水乙醇清洗2～4h，取出碳纤维，干燥后得到氧化处理后的碳纤维；三、碳纤维的酰氯化处理：在干燥的反应瓶中装入二氯亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺的混合反应液，放入步骤二得到的氧化处理后的碳纤维，然后加热至70～90℃，恒温反应40～50h后减压蒸除二氯亚砜，干燥后得到酰氯化处理后的碳纤维；四、碳纤维在超临界甲醇中接枝PEI：在室温下量取40～60mL无水甲醇置入玻璃试管中，再用注射器量取5～10mL PEI注入到无水甲醇中，然后浸入酰氯化处理后的碳纤维，将试管缓慢放入不锈钢釜中，封闭不锈钢釜后用盐浴炉将不锈钢釜加热至230～250℃，压力控制在5～7MPa，从不锈钢釜放入盐浴炉时开始计时，接枝处理10～30min，然后冷却不锈钢釜，取出的碳纤维先用去离子水漂洗至滤液的PH＝7，再用无水乙醇漂洗，最后将漂洗后的碳纤维置入索氏提取装置中，加入丙酮回流20～30min，翻转以后再回流20～30min，干燥后得到聚乙烯亚胺接枝的碳纤维。