[发明专利]一种金属离子掺杂制备不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料的方法

摘要

一种金属离子掺杂制备不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料的方法，它涉及一种制备氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料的方法。本发明是要解决现有氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料电容性能低问题。方法：采用改性的Hummer法合成片层状氧化石墨烯，并在其表面原位聚合生长簇状聚苯胺，同时加入金属离子(Ni²⁺或Co²⁺)，通过不同比例金属离子的掺杂后聚苯胺生长形貌有所改变，由单一平行排列的短簇状变为交联的蜂窝网状，不同的聚苯胺形貌导致复合材料的电性能有所不同。本发明用于制备不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料。

主权项

一种金属离子掺杂制备不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料的方法，其特征在于金属离子掺杂制备不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料的方法是按以下步骤进行：一、氧化石墨烯的制备：将石墨粉和浓硫酸加入到三颈瓶中，在室温的条件下搅拌30min～60min后放入冰水浴中继续搅拌，在冰水浴中搅拌的条件下向三颈瓶中加入硝酸钠，再向三颈瓶中加入高锰酸钾，反应2h～4h至无颗粒状沉淀和悬浮物；然后转移至室温继续搅拌2h～4h后，再转移至35℃水浴条件下静置24h～36h；然后向三颈瓶中加入蒸馏水，搅拌20min～40min后超声分散1h～2h；再向三颈瓶中加入浓度为30％的双氧水至溶液呈金黄色，然后加入盐酸至不溶物溶解，离心，取粘稠物；将粘稠物装入滤膜中渗析，直至渗析液的pH为6.8～7.2，得到氧化石墨烯样品；步骤一中所述的硝酸钠加入方式如下：将硝酸钠平均分5次投加；步骤一中所述的高锰酸钾加入方式如下：将高锰酸钾平均分5次投加；所述石墨粉的粒度小于30μm，碳含量为99.85％；所述浓硫酸的浓度为95％～98％；所述石墨粉的质量与浓硫酸的体积比为1g:(40～60)mL；所述石墨粉与硝酸钠的质量比为1:1；所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:(8～12)；二、将步骤一得到的氧化石墨烯样品超声分散4h～6h后，得到超声后的氧化石墨烯样品；然后在20℃水浴中将超声后的氧化石墨烯样品和浓度为0.1mol/L的苯胺溶液加入到浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中，再向其中加入硝酸盐，超声震荡1h～2h，然后向反应体系中以0.2mL/min～0.4mL/min的速度滴加浓度为0.1mol/L的过硫酸铵溶液，在室温条件下恒温聚合3h，过滤，清洗至中性，然后置于60℃鼓风干燥箱中进行干燥处理1h～2h，得到金属离子掺杂的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料；所述硝酸盐为六水硝酸镍和六水硝酸钴中的一种或两种的混合物；所述超声后的氧化石墨烯样品与浓度为0.1mol/L的苯胺溶液的体积比为1:1；所述超声后的氧化石墨烯样品与浓度为1.5mol/L的盐酸溶液的体积比为1:(10～15)；所述超声后的氧化石墨烯样品的体积与硝酸盐的质量比为1mL:(0.3～0.6)g；所述超声后的氧化石墨烯样品与浓度为0.1mol/L的过硫酸铵溶液的体积比为1:(10～20)；三、将步骤二得到的金属离子掺杂的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在无水乙醇中浸泡24h后的泡沫镍片表面上，在温度为60℃的条件下置于鼓风干燥箱中烘干，得到预制备电极材料；四、将步骤三得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为0.8mm～1.2mm的薄片，即为金属离子掺杂的氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料。