[发明专利]一种复合吸油材料的制造方法

摘要

本发明公开了复合吸油材料制造技术领域的以聚(甲基)丙烯酸酯为基质聚合物，其他物质为增强组分的复合吸油树脂的制造方法，具体包括以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，其他有机高分子化合物为增强组分的复合树脂、以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，无机物为增强组分的复合树脂以及以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，其他有机高分子化合物和无机物共同为增强组分的复合树脂的制造方法。该制造方法利用了悬浮聚合、深冷高速粉碎、局部高温瞬时改性、原位聚合以及反应挤出等技术，所得的复合型吸油树脂与现有聚(甲基)丙烯酸酯基高吸油树脂相比，吸油量虽稍有下降，但吸油速率更快，吸油后不瘫成泥状，强度更高，便于回收再利用，更加满足工业实用性要求。

主权项

一种复合吸油材料的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，其他有机高分子化合物为增强组分的复合树脂制备工艺：量取一定体积的(甲基)丙烯酸酯单体1，将其置于适宜的烧杯1中，称取占(甲基)丙烯酸酯单体1总质量0.2～2％的引发剂，并将其加入到上述烧杯中，开动磁力搅拌，直至引发剂完全溶解于单体中，此后，量取去离子水，使其体积与(甲基)丙烯酸酯单体1体积之比为1∶1～5∶1，将其置于适宜的烧杯2中，称量占去离子水总质量0.2～2％的分散剂，并将其加入到上述烧杯2中，升温并开动磁力搅拌，直至分散剂完全溶于水，停止加热和搅拌，将分散剂水溶液温度降至室温，接着将其他有机高分子化合物置于液氮中1～5min，然后将其置于高速粉碎机中，开启电源，粉碎1～5min，过50～400目筛后，称取占(甲基)丙烯酸酯单体1总质量0～40％的其他有机高分子化合物微粒，将其在超声波作用下缓慢加入到上述烧杯1中，并超声分散1～15min，随后快速将混合体系移至聚合釜中，并开动搅拌强力分散1～30min，搅拌速度为200～1000转/min，接着将烧杯2中的溶液快速倒入聚合釜中，并继续搅拌强力分散1～30min，搅拌速度为200～1000转/min，此时将搅拌速度设置为200～1000转/min，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启聚合釜加热系统，升温至70～90℃，反应2～8h后，提高反应温度至90～100℃，继续反应1～4h，终止反应后，取出产物、过滤，用60～100℃热水洗涤，除去未反应单体及分散剂，接着用去离子水洗涤一次以上，除去残留的离子，防止聚合产物着色，于真空干燥机中50～100℃条件下干燥24～72h后，获得白色粒状复合树脂；(2)以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，无机物为增强组分的复合树脂制备工艺：量取一定体积的(甲基)丙烯酸酯单体1，将其置于适宜的烧杯1中，称取占(甲基)丙烯酸酯单体1总质量0.2～2％的引发剂，并将其加入到上述烧杯中，开动磁力搅拌，直至引发剂完全溶解于单体中，此后，量取去离子水，使其体积与(甲基)丙烯酸酯单体1体积之比为1∶1～5∶1，将其置于适宜的烧杯2中，称量占去离子水总质量0.2～2％的分散剂，并将其加入到上述烧杯2中，升温并开动磁力搅拌，直至分散剂完全溶于水，停止加热和搅拌，将分散剂水溶液温度降至室温，接着将无机物粉末置于适宜的烧杯3中，并在烧杯3中加入占无机物粉末质量10～500％的去离子水，加热升温至70～95℃后，加入占无机物粉末质量0～10％的改性剂，搅拌维持1～10min后，将烧杯3中的混合物快速移至高速粉碎机中，开启电源，在高速旋转刀片作用下强力剪切混合物1～5min，随后将混合物移至真空干燥机中，在低于50℃条件下干燥24～72h后，将改性后的无机物块状体置于液氮中1～5min，然后将其置于高速粉碎机中，开启电源，粉碎1～5min，过50～400目筛后，称取占(甲基)丙烯酸酯单体1总质量0～40％的无机物粉末，将其在超声波作用下缓慢加入到上述烧杯1中，并超声分散1～15min，随后快速将混合体系移至聚合釜中，并开动搅拌强力分散1～30min，搅拌速度为200～1000转/min，接着将烧杯2中的溶液快速倒入聚合釜中，并继续搅拌强力分散1～30min，搅拌速度为200～1000转/min，此时将搅拌速度设置为200～1000转/min，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启聚合釜加热系统，升温至70～90℃，反应2～8h后，提高反应温度至90～100℃，继续反应1～4h，终止反应后，取出产物、过滤，用60～100℃热水洗涤，除去未反应单体及分散剂，接着用去离子水洗涤一次以上，除去残留的离子，防止聚合产物着色，于真空干燥机中50～100℃条件下干燥24～72h后，获得白色粒状复合树脂；(3)以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，其他有机高分子化合物和无机物共同为增强组分的复合树脂制备工艺：量取一定体积的(甲基)丙烯酸酯单体2，将其置于适宜的烧杯1中，称取占(甲基)丙烯酸酯单体2总质量0.2～2％的引发剂，并将其加入到上述烧杯中，开动磁力搅拌，直至引发剂完全溶解于单体中，此后，量取去离子水，使其体积与(甲基)丙烯酸酯单体2体积之比为1∶1～5∶1，将其置于适宜的烧杯2中，称量占去离子水总质量0.2～2％的分散剂，并将其加入到上述烧杯2中，升温并开动磁力搅拌，直至分散剂完全溶于水，停止加热和搅拌，将分散剂水溶液温度降至室温，接着将烧杯1、2中的溶液快速倒入聚合釜中，开启搅拌，其速度设置为200～1000转/min，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启聚合釜加热系统，升温至70～90℃，反应2～8h后，提高反应温度至90～100℃，继续反应1～4h，终止反应后，取出产物、过滤，用60～100℃热水洗涤，除去未反应单体及分散剂，接着用去离子水洗涤一次以上，除去残留的离子，防止聚合产物着色，于真空干燥机中50～100℃条件下干燥24～72h后，获得白色粒状聚(甲基)丙烯酸酯，将所得聚(甲基)丙烯酸酯置于液氮中1～5min，然后将其置于高速粉碎机中，开启电源，粉碎1～5min，过50～400目筛后，称取一定质量的聚(甲基)丙烯酸酯，将其置于适宜的烧杯3中，接着将无机物粉末置于适宜的烧杯4中，并在烧杯4中加入占无机物粉末质量10～500％的去离子水，加热升温至70～95℃后，加入占无机物粉末质量0～10％的改性剂，搅拌维持1～10min后，将烧杯4中的混合物快速移至高速粉碎机中，开启电源，在高速旋转刀片作用下强力剪切混合物1～5min，随后将混合物移至真空干燥机中，在低于50℃条件下干燥24～72h后，将改性后的无机物块状体置于液氮中1～5min，然后将其置于高速粉碎机中，开启电源，粉碎1～5min，过50～400目筛后，称取占烧杯3中聚(甲基)丙烯酸酯质量0～40％的无机物粉末，并将其倒入烧杯3中，随后将烧杯3中的混合物置于液氮中1～5min，然后将其置于高速粉碎机中，开启电源，粉碎1～5min，再接着量取(甲基)丙烯酸酯单体3，使其质量占聚(甲基)丙烯酸酯与无机物粉末混合物总质量的0～60％，并将(甲基)丙烯酸酯单体3置于适宜的烧杯5中，称取占(甲基)丙烯酸酯单体3质量0.2～2％的引发剂，并将其加入到烧杯5中，开动磁力搅拌，直至引发剂完全溶解于单体中，将溶有引发剂的(甲基)丙烯酸酯单体3喷淋于聚(甲基)丙烯酸酯与无机物粉末组成的混合物中，室温下密封放置4～36h，在密封放置上述复杂混合物期间，要完成其他有机高分子化合物微粒的制备工作，即将其他有机高分子化合物置于液氮中1～5min，然后将其置于高速粉碎机中，开启电源，粉碎1～5min，过50～400目筛后，将所得的其他有机高分子化合物微粒置于双螺杆挤出机的侧喂料仓中，达到密封放置时间后，将上述复杂混合物从主喂料口连续喂入双螺杆挤出机，由于双螺杆挤出机的侧喂料口在第六区，因此当复杂混合物首次到达第六区时，开始从侧喂料口连续喂入其他有机高分子化合物微粒，调节主喂料和侧喂料的速度(g/h)，使复杂混合物与其他有机高分子化合物微粒的质量混合比达到1∶0～0∶1；其中双螺杆挤出机1～12区的温度为80～290℃，混合熔体经机头挤出后，在空气中冷去固化后制得条状具有圆形横截面的以聚(甲基)丙烯酸酯为基质，其他有机高分子化合物和无机物共同为增强组分的复合树脂。