[发明专利]一种含磷织物阻燃剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷织物阻燃剂及其制备方法，合成第一步：将双三羟甲基丙烷（Di-TMP）溶解后与三氯氧磷反应，反应温度为77~80℃，生成中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯；第二步：中间体水解后生成双三羟甲基丙烷双磷酸酯；第三步：双三羟甲基丙烷双磷酸酯与乙二胺在85~87℃下反应，获得含磷阻燃剂。产物经减压抽滤等步骤得到淡黄色膏状固体。目标产物最适织物为锦纶，对锦纶织物最佳整理工艺：整理液浓度200g/L，焙烘温度120℃，焙烘时间90s。可使锦纶阻燃性达到UL94V-0级。本发明提供的含磷织物阻燃剂是高效无卤阻燃剂，亦可作为阻燃添加剂用于多种聚合物中，以提高聚合物的阻燃性能。

主权项

一种含磷织物阻燃剂及其制备方法，包括下列步骤：A.  中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯的制备：将双三羟甲基丙烷加热至40~70℃，用1，4‑二氧六环将其溶解，待双三羟甲基丙烷完全溶解之后，升温至60~100℃，按摩尔比1~4:1的量将三氯氧磷加入到恒压滴液漏斗中，以恒速30~50滴/分钟滴加，打开冷凝水，反应3~7小时，反应过程中生成的HCl气体用NaOH水溶液（含酚酞）吸收，挥发出的少量POCl3经球形冷凝管回流，反应间隙间歇性打开真空泵，抽走未反应的三氯氧磷以及反应过程中生成的HCl气体，得中间体；B. 中间体水解生成双三羟甲基丙烷双磷酸酯：取中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯加入到四口烧瓶中，用1，4‑二氧六环将中间体充分溶解，控温在60~100℃，按摩尔比1~4:1将蒸馏水以恒速50~70滴/分钟滴加，打开冷凝水，反应1~3小时，反应进行0.5小时后开始打开真空泵，抽走中间体中未反应的三氯氧磷以及水解过程中生成的HCl气体，减压抽滤过程中流出的1，4‑二氧六环经直形冷凝管回收到磨口锥形瓶中，反应后将水解产物双三羟甲基丙烷双磷酸酯密封保存起来；C．含磷阻燃剂的制备：用1，4‑二氧六环将双三羟甲基丙烷双磷酸酯溶解，控温在70~100℃，按1~4:1摩尔比加入中和试剂乙二胺，打开冷凝水，反应2~6小时，以真空泵抽走反应过程中生成的HCl气体，用NaOH水溶液（含酚酞）吸收，减压抽滤过程中流出的1，4‑二氧六环经球形冷凝管回流，1小时抽滤后得到的产物，即含磷阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯乙二胺盐。