[发明专利]纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺

摘要

本发明公开一种纳米二氧化钛薄膜的制备工艺，其采用过氧化氢将零价的金属钛Ti氧化成四价钛TiO2+，TiO2+ 进一步与过氧化氢络合成水溶性的TiO[(H2O2)]2+黄色络合物，在蒸发除去过量的过氧化氢和氨后，得到黄色络合物胶体，再通过150℃～200℃高压水热反应，将TiO[(H2O2)]2+黄色络合物转变成纯白色的Ti(OH)4水性乳液，然后加入无机酸调节乳液的PH值在2～4范围内，温控水浴温度60~80℃，在持续搅拌3~6小时后可以使Ti(OH)4水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体，用喷枪将纳米二氧化钛水性胶体喷涂在多孔陶瓷板的波浪形表面及圆锥形孔内壁上，经 400~550℃烧结形成牢固的纳米二氧化钛薄膜。本发明反应过程中无废水、废气产生，结晶度高，具有很强的光催化活性，成膜性能好。

主权项

一种纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将金属钛放入玻璃烧杯中，加入过氧化氢水溶液形成混合液，金属钛与过氧化氢的摩尔比为1：8~12，所述金属钛为颗粒海绵钛；步骤二、将玻璃烧杯置于冰水浴中，冰水浴温度控制在5~15℃之间，中速搅拌所述混合液形成中间反应物；步骤三、将一定量的氨水倒入带支管和活塞的烧瓶中，将烧瓶置于热水浴中，水浴温度控制在60℃左右，加热使氨挥发形成氨蒸汽，此氨蒸汽通过支管进入中间反应物中，调节中间反应物的pH值至8~11范围内获得调节后中间反应物，此时金属钛与氨的摩尔比为1：9~15；步骤四、持续搅拌调节后中间反应物3~8小时，直到获得透明的黄色络合物水溶液；步骤五、将黄色络合物水溶液转移至带支管的烧瓶中，放入60℃左右的热水浴中，蒸发除去过量的过氧化氢和氨，得到黄色络合物胶体；步骤六、将黄色络合物胶体倒入高压反应釜中，150℃~200℃水热反应4~8小时，获得纯白色水性乳液；步骤七、将纯白色水性乳液倒回玻璃烧杯中，常温下边搅拌边加入无机酸，调节乳液的pH值至2～4获得酸化后水性乳液；步骤八、将玻璃烧杯放入60～80℃水浴装置中，再持续搅拌3～6小时使酸化后水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体；步骤九、用喷枪将纳米二氧化钛水性胶体喷涂在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圆锥形孔（2）内壁上，然后在140~160℃温度下烘干，所述喷涂与烘干交替进行重复2～4次循环，每一次循环后需将陶瓷板旋转90°~180°再进行下一次循环；喷涂时喷枪的喷头与增效型多孔陶瓷板的倾角为15°~45°，所述增效型多孔陶瓷板为表面具有若干个平行设置的波峰面（3）和波谷面（4）的陶瓷基板（1），此波峰面（3）和波谷面（4）交替排列，所述陶瓷基板（1）设有若干个圆锥形孔（2）；步骤十、将经步骤九喷涂完毕后的增效型多孔陶瓷板，放入高温鼓风烘箱中进行烧结，烧结温度为400~550℃，烧结时间为1~2小时，然后自然降至室温，从而在增效型多孔陶瓷板表面及圆锥孔内壁形成纳米二氧化钛光催化剂薄膜（5）。