[发明专利]一种采用直接衍生/高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法

摘要

本发明公开了一种采用直接衍生/高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法。该方法是将电子烟烟液样品先加入酸化的2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液衍生，加入2%的吡啶/乙腈（V/V）溶液萃取，取萃取液经0.45μm水相微孔滤膜过滤后进入高效液相色谱仪进行测定，采用外标法定量分析。甲醛、乙醛、丙烯醛的2，4-二硝基苯腙化合物的线性范围内线性关系良好R2>0.9999，检出限(LOD)分别为1.76ng/mL、1.09ng/mL和2.40ng/mL，3个加标水平的平均回收率范围在93.8%-108.6%之间，相对标准偏差(RSD)小于4.34%，这表明该方法灵敏度高，重复性及回收率好。

主权项

一种采用直接衍生/高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法，对其电子烟烟液中含有的甲醛、乙醛和丙烯醛的测定，其特征在于该方法包括以下步骤：1）待测样品溶液的制备：称取约1g电子烟烟液于锥形瓶中，加入酸化的2，4‑二硝基苯肼的乙腈溶液衍生，150 r/min转速振荡10min后移取一定体积2%体积百分比浓度的吡啶/乙腈溶液萃取液至装有待测样品的锥形瓶中，然后置于振荡器上以150 r/min转速振荡10 min，取出锥形瓶静置；若样品完全溶解于萃取液，取萃取液经0.45μm水相微孔滤膜过滤，即为待测样品溶液；2）标准工作溶液的制备：用乙腈溶液配置不同浓度的甲醛、乙醛、丙烯醛2，4‑二硝基苯腙化合物混合标准工作溶液；3）高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进行分析检测，得到相关色谱图，并计算羰基化合物衍生物的峰面积；高效液相色谱色谱条件为：采用Acclaim Explosives E2色谱柱，250 mm×4.6 mm, 5 μm；检测波长365nm；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；梯度洗脱进行样品分析，溶剂A为去离子水；溶剂B为乙腈；梯度淋洗程序为：0‑20 min，50%A；20‑25min ，50%A‑40%A；25‑30min，40%A‑10%A；30‑31min，50%A；31‑35min，50%A；分析时间为35min；进样量：10 μL；4）标准曲线绘制及结果计算：将配制好的不同浓度的羰基化合物衍生物标准工作溶液进样高效液相色谱仪，以外标法进行定量分析，将目标化合物的色谱峰面积与其相应的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，相关系数大于等于0.9999；对待测的样品进行测定，测得样品中目标物的峰面积，带入一元线性回归方程，计算得到待测样品中羰基化合物的含量。