[发明专利]一种氟化诱导高氮掺杂光还原氧化石墨烯薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种氟化诱导高氮掺杂光还原氧化石墨烯薄膜的方法。以化学氧化制备的氧化石墨烯为原料，包括将氧化石墨烯片在基底上旋涂成薄膜，将氧化石墨烯薄膜与二氟化氙混合氟化，光照实现高氮掺杂石墨烯的方法。所述方法将氟化石墨烯薄膜在NH3气（流量为10torr～30torr）氛围下，通过使用65到75mJ/cm2能量的激光或汞灯可选择的区域位置进行光照，光照时间在5～60分钟范围内，通过光照还原时产生脱氟效应，从而引入空位缺陷，空位缺陷的增多促进N原子的掺杂，从而提高N掺杂含量。本发明操作方便、成本低、能大批量制备，本发明通过光照时间、强度和掺氟浓度，以达到调控氮掺杂含量以及石墨烯的导电率和带隙的效果。

主权项

一种氟化诱导高氮掺杂光还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将6‑10g鳞片石墨、6‑10g硝酸钠和350‑400mL市售的浓硫酸冰浴混匀；然后缓慢加入45‑55g高锰酸钾，磁力搅拌混匀后在35摄氏温度中加热2小时；接着加入320mL去离子水搅拌15分钟，再加入800 mL去离子水和40 mL H2O2搅拌10分钟，得到绿色悬浮液；（2）将步骤（1）得到的绿色悬浮液加入0.0001mol/L的稀硝酸溶液进行清洗，然后14000rpm的离心速度离心获得沉淀；(3)重复步骤（2）2‑3次； (4) 将步骤(3）得到的悬浮液再加入去离子水，14000rpm高速离心得到沉淀；（5）重复步骤（4）加入去离子水再离心的过程10遍，确保不含有其他杂质，得到氧化石墨烯溶液；(6)将步骤（5）得到的氧化石墨烯溶液利用冷凝干燥机干燥烘干，得到氧化石墨烯粉末；（7）将步骤（6）得到的氧化石墨烯粉末与质量百分比浓度为80‑90%的乙醇，配置溶液浓度为1mg/mL，超声辅助，超声时间25‑35分钟，得到分散较好的氧化石墨烯‑乙醇溶液；通过旋涂的方法在SiO2/Si 基片上将氧化石墨烯‑乙醇溶液有序组装成大面积薄膜即氧化石墨烯薄膜，SiO2/Si 基片厚度为0.5mm，SiO2层厚度为200‑300纳米，氧化石墨烯薄膜的含氧量较高，其中氧碳原子比为2：5；氧化石墨烯薄膜的厚度为100‑200纳米；（8）将步骤（7）所得氧化石墨烯薄膜与50‑100mg二氟化氙混合氟化，放入内衬特氟隆即聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在真空加热炉中温度180 oC、反应24 ‑36小时，得到氟化石墨烯薄膜；（9）将步骤（8）所制得的氟化石墨烯薄膜放入一个石英舟里面，再将石英舟放入自制备的光照还原装置中，该装置由一能封闭、能通气体的透明容器，上方放上光源，光源的频谱范围在200nm至760nm之间，光源为单色光或白光；氟化石墨烯薄膜在流量为10torr～30torr 的NH3气氛围下，通过使用65～75 mJ/cm2能量的激光或汞灯对选择的区域位置进行光照，通过光照还原时产生脱氟效应，光源对氟化石墨烯薄膜实现全覆盖，经过5～60分钟的光照时间，即制得高氮掺杂石墨烯薄膜。