[发明专利]一种7-氯-5-氧代-2;3;4;5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法有效
| 申请号： | 201410377443.2 | 申请日： | 2014-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN105294562B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 柏旭;张跃伟;朱岳 | 申请（专利权）人： | 长春吉大天元化学技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人： | 石岱 |
| 地址： | 130000 吉林省长春市*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种托伐普坦关键中间体7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓的合成方法，包括A、5‑氯‑2‑(二烯丙胺基)‑苯甲醛的合成，B、1‑烯丙基‑7‑氯‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑2,5‑环氧苯[b]氮杂卓的合成，C、1‑烯丙基‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓的合成，D、7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓的合成四个步骤；该工艺路线采用取代、环合、开环、脱保护四步反应合成托伐普坦关键中间体，合成步骤少、操作简便、设备要求低、各步收率较高四步反应都不需要柱层析分离。具有工艺简单，便于工业化规模生产且成本低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂卓 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于，其制备过程包括以下步骤：![]()
A、5‑氯‑2‑(二烯丙胺基)‑苯甲醛的合成：2‑氟‑5‑氯苯甲醛溶于溶剂中在碱性条件下与二烯丙胺发生取代反应，得到5‑氯‑2‑(二烯丙胺基)‑苯甲醛；B、1‑烯丙基‑7‑氯‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑2,5‑环氧苯[b]氮杂卓的合成：将上述5‑氯‑2‑(二烯丙胺基)‑苯甲醛溶于溶剂中在加热的条件下发生羰基Ene反应，得到1‑烯丙基‑7‑氯‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑2,5‑环氧苯[b]氮杂卓；C、1‑烯丙基‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓的合成：将上述1‑烯丙基‑7‑氯‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑2,5‑环氧苯[b]氮杂卓溶于溶剂中，酸性条件下发生开环自身氧化还原反应，得到1‑烯丙基‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓；D、7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓：1‑烯丙基‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓溶解在溶剂中和反应试剂作用脱除烯丙基，得到7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑1‑苯并氮杂卓。
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