[发明专利]高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法有效
| 申请号： | 201410373275.X | 申请日： | 2014-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN105315211B | 公开（公告）日： | 2018-01-09 |
| 发明（设计）人： | 旷志刚;范壮志;邱旭;李先华;谯荣;王文彬;江群航;黄江华 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/04 |
| 代理公司： | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203 | 代理人： | 彭乃恩 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法，包括以下步骤以质量百分含量计，将SO3含量为15%~25%的发烟硫酸与环己酮肟混合，在90℃~100℃进行一段重排反应，得到第一反应混合液；将所述第一反应混合液与环己酮肟混合，在105℃~120℃进行二段重排反应，得到第二反应混合液；及将所述第二反应混合液分离纯化后得到己内酰胺。上述高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法大大改善了重排反应质量，提高了己内酰胺成品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 浓度 发烟 硫酸 催化 环己酮 制备 己内酰胺 方法 | ||
【主权项】：
一种高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：以质量百分含量计，将SO3含量为15%~25%的发烟硫酸与环己酮肟混合，在90℃~100℃进行一段重排反应，得到第一反应混合液；将所述第一反应混合液与环己酮肟混合，在105℃~120℃进行二段重排反应，得到第二反应混合液；及将所述第二反应混合液分离纯化后得到己内酰胺；所述将SO3含量为15%~25%的发烟硫酸与环己酮肟混合的步骤中，所述发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比为1.5~1.7:1；所述将所述第一反应混合液与环己酮肟混合的步骤中，所述环己酮肟与所述发烟硫酸的摩尔比为1:1.25~1.4；所述一段重排反应停留时间为40~50分钟，所述二段重排反应停留时间为10~20分钟。
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