[发明专利]制备硼化物负极材料的微乳液法及其制备的负极材料

摘要

本发明公开了一种制备硼化物负极材料的微乳液法及其制备的负极材料，该方法包括以下步骤：(1)将可溶性金属盐溶液和用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH4‑的水溶液中的一种以及表面活性剂和助表面活性剂混合，得到微乳液；(2)将可溶性金属盐溶液和用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH4‑的水溶液中的另一种加入到微乳液中，进行搅拌，然后进行固液分离，得到沉淀；(3)将步骤(2)得到的沉淀进行清洗后降温至‑80℃以下，然后进行真空干燥，得到前躯体；(4)将前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到硼化物负极材料。本发明方法制备工艺简单且制备得到的硼化物负极材料具有更好的物理特性及电化学性能。

主权项

1.一种制备碱性二次电池的硼化物负极材料的微乳液法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将可溶性金属盐溶液以及表面活性剂和助表面活性剂混合，得到微乳液，所述混合的条件包括：混合温度为10℃‑15℃，所述表面活性剂与所述助表面活性剂的质量体积比为0.15‑2g/mL，所述可溶性金属盐溶液为CoCl2或FeCl3溶液，与所述助表面活性剂的体积比为0.1‑1，浓度为0.1‑1mol/L；(2)将用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH4‑的水溶液加入到微乳液中，进行搅拌，然后进行固液分离，得到沉淀，所述加入的方式包括逐滴滴加，所述滴加的速率为1‑25mL/min；(3)将步骤(2)得到的沉淀进行清洗后降温至‑80℃以下，然后进行真空干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到硼化物负极材料；步骤(4)中，所述热处理的条件包括：温度为150‑600℃，时间为2h‑48h，其中，所述表面活性剂为HLB值为8‑18的阳离子表面活性剂，或者为HLB值为8‑18的阴离子表面活性剂，或者为HLB值为8‑18的阳/阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物，所述用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH4‑的水溶液与所述助表面活性剂的体积比为0.1‑1，所述用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH4‑的水溶液中BH4‑的浓度为0.4‑2mol/L，步骤(1)中，所述混合的条件还包括：混合时间为10min‑3h，混合的方式为搅拌，搅拌的速度为100‑800rpm。