[发明专利]一种双-（烷氧基硅丙基）-胺的制备方法无效
| 申请号： | 201410363133.5 | 申请日： | 2014-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN104086584A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 刘明锋;吴兵兵;阮少阳;甘俊;陈圣云;甘书官 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人： | 方风波 |
| 地址： | 434000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双-（烷氧基硅丙基）-胺的制备方法，属精细化工技术领域。本发明采用氯丙基烷氧基硅烷、液氨为原料，在高压反应釜内，70~90℃温度下，按摩尔比为1:4~1:10反应4~8小时，合成双-（烷氧基硅丙基）-胺产品。本发明工艺合理，产品质量能满足客户使用需求，可适合工业大规模生产，扩大了双-（烷氧基硅丙基）-胺的应用前景，提高了有机硅硅烷偶联剂的产品档次。解决了国内完全依靠进口来满足使用需求的难题，本发明产品含量>95.0%，游离氯<10ppm，达到了市场上同类产品质量标准。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷氧基硅 丙基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双‑（烷氧基硅丙基）‑胺的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：1）、先将高压反应釜抽真空，真空度为50~150mmHg柱，把氯丙基烷氧基硅烷抽入高压反应釜中，再按氯丙基烷氧基硅烷与液氨1:4~1:10的摩尔比注入液氨，然后将釜温升至70~90℃，压力控制在3.5~4.5MPa，恒温反应4~8小时，通过开启氨收集装置，回收过量的液氨至液氨储罐回用，将高压反应釜降温至70℃以下，出料得双‑（烷氧基硅丙基）‑胺粗品；2）、将双‑（烷氧基硅丙基）‑胺粗品通过离心机过滤分离出副产物NH4Cl，离心过滤后的母液注入密封贮存罐备用；3）、将密封贮存罐内的母液压入1#蒸馏釜内，在母液中按照氯丙基烷氧基硅烷投料量加入1%~2%醇钠溶液，升温至50~60℃进行中和反应，中和反应完毕后，缓慢升温至100℃，以将母液中的醇蒸出，醇蒸馏完毕后降温至50℃以下，然后采用袋式过滤器将1#蒸馏釜母液过滤至2#蒸馏釜内；4）、将2#蒸馏釜升温至90~130℃，真空度为20~60mmHg柱，减压蒸馏收集馏出物得：双‑（烷氧基硅丙基）‑胺成品。
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