[发明专利]一种采用在线拉曼光谱仪建立模型在线分析甲基氯硅烷的方法有效

专利信息
申请号: 201410363007.X 申请日: 2014-07-29
公开(公告)号: CN104181151B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 刘根兰;方平;程顺弟;邓庆贤;刘雪梅;潘云霞;姚石泉 申请(专利权)人: 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂
主分类号: G01N21/76 分类号: G01N21/76;G01N30/02;G01N35/00
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330319 *** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开了一种采用在线拉曼光谱仪建立模型在线分析甲基氯硅烷的方法,将样品的拉曼光谱图和用气相色谱法所得的分析数据相结合,运用统计学方法进行计算得到各组分的分布曲线,并建立各组分的拉曼光谱模型。在线拉曼光谱仪扫描样品后,运用拉曼光谱模型预测样品组分,输出结果及时间序列曲线,实现了在线拉曼光谱仪实时监测甲基氯硅烷中各组分的变化。该方法具有无需取样,不破坏样品,操作简单,分析快速,无环境污染等优点。
搜索关键词: 一种 采用 在线 光谱仪 建立 模型 分析 甲基 硅烷 方法
【主权项】:
一种采用在线拉曼光谱仪建立模型在线分析甲基氯硅烷的方法,其特征在于:1.实验室样品收集:所收集样品的各组成变化范围应能覆盖待测样品的实际变化范围;2.采用气相色谱法测定样品中各组分含量,建立模型样品的理论值:2.1 气相色谱条件参数:柱箱温度:初始柱温50℃,升温速率5℃/min,终温280℃;汽化室温度:250℃;检测器温度:280℃;2.2根据色谱峰峰面积进行计算,得各组分含量:计算公式为:Ti=(Ai×100)/∑An其中:Ti:i组分的百分含量;Ai:i组分的色谱峰面积;∑An所有组分的色谱峰面积之和;3.采用在线拉曼光谱仪扫描样品拉曼光谱图3.1 仪器:在线拉曼光谱仪3.2 拉曼光谱仪采集条件:曝光时间:0.1至5秒;累积次数:1至20次3.3用拉曼光谱仪扫描样品,收集样品的拉曼光谱;4.采用拉曼光谱仪软件建立拉曼光谱模型:4.1 将样品的拉曼光谱与对应的样品组分含量理论值导入拉曼光谱软件,4.2 对拉曼光谱进行预处理:4.2.1对拉曼光谱进行预处理的方式为多元散射校正、矢量归一化、导数和减去一条直线中的一种,4.2.2 因子数为默认,4.2.3检验方式选择检验集检验和交叉检验中的一种,4.2.4采用主成分回归、偏最小二乘法和多元线性回归中的一种统计学方法对数据及光谱进行计算、优化检验,去除异常点得校正拉曼光谱模型;5.拉曼光谱仪在线分析样品:将拉曼光谱仪光纤探头安装至生产装置中,按照步骤3.2设置扫描参数,选用所建立的相应拉曼光谱模型,拉曼光谱仪按照所设参数分析样品并在仪器软件及DCS电脑上显示结果及实时曲线。
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