[发明专利]一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法有效
申请号: | 201410362746.7 | 申请日: | 2014-07-28 |
公开(公告)号: | CN104134786A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 戚洪亮;李勇华;陈明峰;王顺林 | 申请(专利权)人: | 宁波金和新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397 |
代理公司: | 余姚德盛专利代理事务所(普通合伙) 33239 | 代理人: | 胡小永 |
地址: | 315400 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法,包括:1)提供含钴离子和络合剂的第一溶液;2)提供第二溶液,浓度为8-10mmol/L的氢氧化钠;3)反应釜装满去离子水,将所述第一溶液和第二溶液同时通入到所述反应釜中,反应釜温度控制在40-70℃,pH值控制为9-12,上清液钴含量控制在10-60ppm;反应釜的转速控制在170-200rpm;4)反应釜溢流出的料液进入陈化釜,经陈化后固液分离,得到的上清液打入上清液储桶暂存,再将上清液打入反应釜内,并控制反应釜内料液比在5%-10%;5)将固液分离出来的四氧化三钴投入洗涤釜内,用10-100℃的去离子水洗涤;6)洗涤好的四氧化三钴在500-900℃之间煅烧4-24个小时。本发明制备的小粒度高密度球形四氧化三钴D50为1-3微米,振实密度大于2g/cm3。 | ||
搜索关键词: | 一种 粒度 高密度 球形 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)提供含有钴离子和络合剂的第一溶液,使所述第一溶液中钴离子含量为1‑2mol/L,络合剂的质量浓度为0.5~5%;并且所述络合剂为酒石酸钠、二乙烯三胺五亚甲基叉膦、二乙基三胺五乙酸和柠檬酸中的一种;2)提供第二溶液,所述第二溶液是浓度为8‑10mmol/L的氢氧化钠溶液;3)先使反应釜装满去离子水,然后将所述第一溶液和第二溶液同时通入到所述反应釜中,并将所述反应釜温度控制在40‑70℃,反应釜内的pH值控制为9‑12,反应釜内的上清液钴含量控制在10‑60ppm;反应釜内的转速控制在150‑200rpm;4)使所述步骤3)中的反应釜溢流出的料液进入陈化釜,所述陈化釜内的料液经经陈化后固液分离,固液分离得到的上清液打入上清液储桶暂存,再将所述上清液储桶内的液体打入所述步骤3)的反应釜内,并控制反应釜内料液比在5%‑10%;同时往反应釜内通入压缩氧气,使得物料中钴元素在反应釜内被完全氧化;5)将所述步骤4)中陈化釜料液固液分离出来的四氧化三钴投入洗涤釜内,用10‑100℃的去离子水洗涤物料中的钠离子和其他杂质;6)将所述步骤5)洗涤好的四氧化三钴在500‑900℃之间煅烧4‑24个小时;即制备得到本发明所述小粒度高密度球形四氧化三钴;7)将所述步骤6中煅烧好的小粒度高密度球形四氧化三钴经过混合过筛和过强磁过滤装置过滤,降低磁性异物含量,最后经包装成成品。
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