[发明专利]一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法有效

专利信息
申请号: 201410324516.1 申请日: 2014-07-09
公开(公告)号: CN105277401B 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 翟正;李钜源;李祥臣;綦艳丽;包友书;吴连波;王宇蓉;张蕾;王宝山 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28
代理公司: 济南日新专利代理事务所 37224 代理人: 刘亚宁
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法。该制样系统包括原始样品反应装置、成品样品提取装置和系统真空度控制装置,所述原始样品反应装置还连接有自动进样装置。该制样系统采用自动进样器,不但提高了样品制备系统的自动化程度,同时还确保了饱和磷酸溶液全部进入反应管底部参与反应;采用触碰式按钮式真空阀替换原有旋钮式真空阀,延长了使用寿命,提高了仪器使用的简易性,缩短了制备过程的操作时间;加入恒温水浴,可以在该仪器中同时完成抽真空和反应过程,减少了抽真空与样品反应间的转移步骤;此外,提出了一套针对该新型制样系统的制样方法。本发明有效地提高了测试样品制备的精确度和自动化程度,形成规范化操作流程。
搜索关键词: 一种 新型 碳酸盐 同位素 系统 及其 方法
【主权项】:
1.一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统,包括原始样品反应装置、成品样品提取装置和系统真空度控制装置,其特征在于,所述原始样品反应装置还连接有自动进样装置;所述自动进样装置为活塞式自动进样器,所述原始样品反应装置为多口样品反应管,其一端由储液区与所述自动进样装置连接,一端连接至气路;所述成品样品提取装置包括取样口、气泡计和辅助气装置,所述取样口在与所述原始样品反应装置相连接的管道上设置有多处触碰式按钮真空阀,所述气泡计通过所述触碰式按钮真空阀与所述取样口连接;所述辅助气装置通过阀门连接至所述取样口;所述触碰式按钮真空阀为四处,其中第一处触碰式按钮真空阀与第二处触碰式按钮真空阀之间设置有酒精冷肼,第二处触碰式按钮真空阀与第三处触碰式按钮真空阀之间设置有液氮冷肼;所述系统真空度控制装置包括真空泵和液氮冷肼,所述真空泵与液氮冷肼之间的连接管道上也设置有触碰式按钮真空阀,所述真空泵通过液氮冷肼连接至所述成品样品提取装置的触碰式按钮真空阀上,所述真空泵设置有真空计;所述储液区为倾斜设计;所述气路上通过触碰式按钮真空阀的开启和闭合,进行抽真空处理或将反应得到的CO2转移至样品管中;所述制样系统的使用方法为:(1)将饱和磷酸溶液通过所述自动进样装置推入所述多口样品反应管底部;(2)打开所述真空度控制装置中的真空泵和真空计,控制系统的真空度值为10‑2Pa,然后通过控制各个真空阀的开启,将反应器中的杂质气体去除,封闭反应器气路,关闭真空阀;(3)开启恒温水浴,打开磁力搅拌器,使多口样品反应管中的饱和磷酸溶液与碳酸盐样品充分反应;(4)打开所述真空度控制装置中的真空泵与真空计,控制系统的真空度值为10‑2Pa,然后通过控制各个真空阀的开启状态,使反应生成的气体H2O和CO2得以依次通过酒精冷肼和液氮冷肼,使CO2气体保存在液氮冷肼中,H2O保存在酒精冷肼中;(5)将液氮冷肼中的CO2的温度升至常温,在取样口即得到所需样品;(6)开启真空阀,通过气泡计抽走系统中的H2O和残留的气体。
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