[发明专利]一种含氟磷酸单酯盐的制备方法在审
| 申请号： | 201410314061.5 | 申请日： | 2014-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN104130284A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 张国华;夏威;顾菊香;程希;郑纯智;王雅珍;赵德建 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09;B01F17/14 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 张建纲 |
| 地址： | 213001 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含氟磷酸单酯盐的制备方法，包括：在持续通入惰性气体下，将一定量的五氧化二磷投入反应器，滴加磷酸，控温在35～45℃，五氧化二磷与磷酸摩尔比为2.0～3.0:1.0；然后升温至75～85℃，搅拌。再加入氟氢碳醇，氟氢碳醇与五氧化二磷摩尔比为1.5～2.5:1.0，控温在70～90℃，反应7～10h；加入占反应物总质量的4～5%的蒸馏水，在70～80℃的条件下水解反应2～4h后，用10%的碱性溶液中和到pH值为7～8，经过滤、洗涤、重结晶得含氟磷酸单酯盐。本发明的优点：能够制备出含量高达91%以上的含氟磷酸单酯，且双酯和磷酸含量均较低。该方法简便易行、安全可靠，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 单酯盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含氟磷酸单酯盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在持续通入惰性气体的条件下，将一定量的五氧化二磷投入反应器后，滴加质量分数为85%的磷酸，维持体系温度在35～45℃，所述五氧化二磷与磷酸摩尔比为2.0～3.0:1.0；滴完后升温至75～85℃，搅拌4～6h，之后加入氟氢碳醇，所述氟氢碳醇与五氧化二磷摩尔比为1.5～2.5:1.0，维持体系温度在70～90℃，反应7～10h；加入占反应物总质量的4～5%的蒸馏水，在70～80℃的条件下水解反应2～4h后，采用双指示剂法测定单、双酯含量，之后用10%的碱性溶液中和到pH值为7～8，经过滤、洗涤、重结晶得含氟磷酸单酯盐。
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