[发明专利]一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明提供一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法。本发明先采用混酸氧化法制备铁氧体填充的碳纳米管，分析铁氧体填充碳纳米管的结构，经壳聚糖修饰后，然后再与噻吩单体通过原位聚合，制备出壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合材料。该复合材料复合了铁氧体、碳纳米管、导电高聚物的吸波优点，具有良好的电磁性能，在微波吸收领域具有重要的应用价值，能够满足现代工程领域中的吸收频带宽、重量轻、厚度薄、吸收强和物理机械性能好等新要求。

主权项

一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法， 其特征在于制备方法如下：（1）铁氧体填充的多壁碳纳米管复合材料的制备 ： 称取一定量多壁碳纳米管 , 加入到体积比为3比1的浓H2SO4与浓HNO3 混合溶液中,经搅拌超声分散、 恒温加热、 冷凝回流;待冷却到室温后,向混合液中加入适量去离子水,用微孔滤膜进行抽滤,洗涤、 干燥、研磨后制成酸化碳纳米管 ；称取一定量的酸化碳纳米管,分散于去离子水中,超声后加入二价铁盐和三价铁盐混合物,直到完全溶解，将反应体系加热到120℃~140℃并恒温反应10h~12 h， 所得产物经洗涤抽滤 , 恒温干燥后细研， 将部分所得粉体用稀 HCl 冲洗并抽滤 , 后置于真空干燥箱中恒温干燥 ,所得产物用研钵细研成粉 , 得到铁氧体填充的多壁碳纳米管复合材料 ；（2）铁氧体填充的多壁碳纳米管 / 聚噻吩复合吸波材料的制备： 称取铁氧体填充的多壁碳纳米管加入适量三氯甲烷中， 超声分散后加入适量噻吩单体， 继续搅拌1h，加入无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌 24h， 过滤， 用甲醇和二次蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色，最后将产物真空干燥后得到铁氧体填充的多壁碳纳米管 ‑ 聚噻吩复合吸波材料 ；壳聚糖修饰的铁氧体填充的多壁碳纳米管 / 聚噻吩复合吸波材料的制备 ： 将定量壳聚糖溶解于为2% 的乙酸溶液中，超声待用，称取铁氧体填充的多壁碳纳米管 /聚噻吩复合吸波材料溶解于水中，将其加入壳聚糖溶液，磁力搅拌 ； 最后，壳聚糖修饰的铁氧体填充的多壁碳纳米管 / 聚噻吩复合吸波材料经磁分离， 1% 的乙酸溶液洗涤后，真空干燥得到产品；该复合吸波材料 2 ～ 18GHz 内反射率损失值低于 ‑25dB 的频带宽度达 8.5 ～15.6GHz， 最小反射率损失值可达 ‑42 ～ ‑50dB。