[发明专利]5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法有效
| 申请号： | 201410275703.5 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104016932A | 公开（公告）日： | 2014-09-03 |
| 发明（设计）人： | 黄晓川;郭涛;刘敏;王子俊;邱少君;唐望;姜俊;秦明娜;石强;李洪丽;吕英迪;郑晓东;陈志强;张彦;姚冰洁 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14;C07C281/06 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下： |
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| 搜索关键词： | 胺基 三唑碳酰肼盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐合成方法，5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐结构式如下：![]()
本发明以5,5'‑二胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'‑二胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑在0℃的条件下分批加入到硝酸和硝酸铵的体系当中，5,5'‑二胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后逐步将温度升至25℃，反应1.5h，将反应液倒入到冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑。(2)温度为60℃的条件下，将5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'‑二硝胺基‑3,3'‑联‑1,2,4‑三唑碳酰肼盐。
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