[发明专利]一种3-(二丙基氨基)-4-甲氧基苯磺酸的制备方法有效
| 申请号： | 201410262476.2 | 申请日： | 2014-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN104016887B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李进飞;李新玲;黄亮富 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/49 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200090 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成领域，公开了一种3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸的制备方法。所述3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸以2‑甲氧基苯胺为原料，经2步反应获得最终产物3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸。本发明首次提出3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸的合成方案，为3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸的制备提供了合成路线，且原料易得，制备工艺较为简单，收率高，成本低，可大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 氨基 甲氧基苯磺酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:(1)将2‑甲氧基苯胺溶于反应溶剂二甲基亚砜中，加入缚酸剂碳酸钾和溴代正丙烷，于25℃反应16小时，原料反应完全后，向反应液中加水，用乙酸乙酯萃取二次，合并有机相，干燥，减压浓缩，柱层析纯化得2‑甲氧基‑N，N‑二丙基苯胺；(2)将步骤(1)制得的2‑甲氧基‑N，N‑二丙基苯胺在冰浴下滴加SO3浓度为70％的发烟硫酸，然后在160℃下进行搅拌，反应0.5小时后将冷却后的反应液倒入碎冰中，搅拌30min，抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，得产品3‑(二丙基氨基)‑4‑甲氧基苯磺酸；其中，所述步骤(1)中2‑甲氧基苯胺与溴代正丙烷的摩尔比为1：2，所述步骤(2)中2‑甲氧基‑N，N‑二丙基苯胺与发烟硫酸的摩尔比为1：1；所述步骤(1)中反应溶剂二甲基亚砜的加入量是原料2‑甲氧基苯胺的5倍。
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