[发明专利]一种CdTeSeS合金量子点的水相制备方法有效

专利信息
申请号: 201410257343.6 申请日: 2014-06-11
公开(公告)号: CN104059670B 公开(公告)日: 2016-02-24
发明(设计)人: 周培疆;刘西京;詹红菊 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;B82Y40/00
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 王敏锋
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种CdTeSeS合金量子点的水相制备方法,其步骤:A、硒粉与亚硫酸钠反应制备硒代硫酸钠溶液:分别称取硒粉和亚硫酸钠于三口烧瓶中,加入去离子水,水浴回流,反应至溶液变为淡黄色透明液体;B、称取氯化镉晶体,用去离子水溶解定容,得到氯化镉溶液;C、称取巯基丙酸,用去离子水稀释定容,得巯基丙酸溶液;D、取去离子水,加入氯化镉溶液、巯基丙酸溶液,用氢氧化钠溶液调节溶液pH值;E、取混合液于三颈瓶中,加热,制得水溶性CdTeSeS合金量子点;F、加入异丙醇提纯,冷冻干燥,得到CdTeSeS合金量子点固体粉末。工艺快速简单,易控制,价格低廉,制备出的量子点粒径小且粒度分布较均一,荧光量子产率较高,无需除氧,反应容易控制。
搜索关键词: 一种 cdteses 合金 量子 制备 方法
【主权项】:
一种CdTeSeS合金量子点的水相微波制备方法,其步骤是:A、硒粉与亚硫酸钠反应制备硒代硫酸钠溶液:分别称取0.7890~2.3670g硒粉和2.5208~7.5624g亚硫酸钠于250mL三口烧瓶中,加入60~80mL去离子水,水浴回流,温度控制在80~95℃,反应8~10h至溶液变为淡黄色透明液体,停止加热,自然冷却至常温后转入100mL的容量瓶中并用去离子水定容至刻度,为0.10~0.30mol/L的硒代硫酸钠溶液,反应方程式如下:Se+Na2SO3→Na2SeSO3B、称取0.2284~2.2835g氯化镉晶体,用去离子水溶解定容至100mL,得到0.01~0.10mol/L氯化镉溶液;C、称取0.1061~1.0614g巯基丙酸,用去离子水稀释定容至100mL,得0.01~0.10mol/L的巯基丙酸溶液;D、取去离子水95~200mL,分别依次加入0.01~0.10mol/L的氯化镉溶液0.520~31.2mL、0.01~0.10mol/L的巯基丙酸溶液0.884~74.88mL,用1~5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8‑10,加入1.44~86.4mg亚碲酸钠晶体,待溶解稳定后,同时加入硼氢化钾2.46~147.53mg与硒代硫酸钠溶液1.3~3.9mL,放置1~2h,得到混合液;E、取步骤D中的混合液30ml于三颈瓶中,130℃下高温油浴加热20‑40min,制得水溶性CdTeSeS合金量子点,其中:亚碲酸钠+硒代硫酸钠、氯化镉、巯基丙酸的摩尔比率分别为1:8:19~24;F、加入异丙醇提纯,于‑20℃的冰箱内,先冷冻后再置于冷冻干燥器内干燥后即得到CdTeSeS合金量子点固体粉末。
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