[发明专利]高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸，具体为采用HPLC法，采用ZORBAXSB—C₁₈的色谱柱，以磷酸溶液-甲醇=950:50为流动相A，流动相B为甲醇，梯度洗脱；检测波长为210nm；流速为1.2mL·min^-1。乙酸在2.5～1014.9µg·mL^-1的范围内具有良好的线性（r=0.99999，n=6），回收率为99.2%，精密度RSD=1.1%。本发明的这种高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量；本发明在流动相的选择上采用了梯度洗脱，避免了样品出峰时间过长，造成拖尾或出现肩峰；本发明在主药的稀释溶剂选择上，考虑到氟苯咪唑原料药不易溶于水和常规有机溶剂，而在酸中溶解度较好，所以选择甲酸作为助溶剂，起到了良好的效果。

主权项

1.高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸，其特征在于：包括样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：（1）样品溶液配制：精确称取500mg氟苯咪唑样品于100ml具塞称量瓶中，精密移取1.5ml甲酸，充分振摇使完全溶解；再精密移取50.0ml水，慢慢加入，边加边振摇，加完后充分振摇5min，用0.45μm过滤头，过滤得样品溶液；（2）对照溶液配制：称取冰乙酸100mg，加水配制成25μgmL^-1水溶液，用0.45μm过滤头，过滤得对照溶液；（3）空白溶液配制：精密移取1.5ml甲酸，再精密移取50.0ml水，用0.45μm过滤头，过滤得空白溶液配制；所述的样品测定步骤为选用型号为ZORBAXSB—C₁₈的色谱柱，采用双泵系统，所用流动相分别是磷酸缓冲液-甲醇=950:50作为流动相A，甲醇作为流动相B，流动相B采用梯度洗脱，设定色谱检测波长为210nm，流速为1.2mLmin^-1；灵敏度为1.0AUFS；柱温为25℃；进样量为20μL，分别将样品溶液、对照溶液和空白溶液进行样品测定；所述含量测定步骤为以外标法计算样品中乙酸的残留样量。