[发明专利]一种不饱和聚酯阻燃复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种不饱和聚酯阻燃复合材料的制备方法，其特征是：反应器中加入1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、三乙胺和乙腈，升温至50～60℃；滴加入甲基乙烯基二氯硅烷，升温至60～70℃反应2h、再升至回流温度反应6h，冷却，析出的固体经过滤、洗涤、干燥，制得带活性双键的双环笼状磷硅阻燃剂；将不饱和聚酯树脂与带活性双键的双环笼状磷硅阻燃剂混合搅拌，加入促进剂、引发剂搅拌混合后、放入真空干燥箱内处理5～10min，然后倒入模具中常温固化，再高温熟化，即制得具有良好阻燃性能、热稳定性能的不饱和聚酯阻燃复合材料。本发明原料易得，工艺简单，实用性强。

主权项

一种不饱和聚酯阻燃复合材料的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、合成带活性双键的双环笼状磷硅阻燃剂：在氮气保护下，向装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝装置以及干燥保护装置的反应器中加入0.1～0.15mol的1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷、0.1～0.15mol三乙胺，100～150ml乙腈，升温至50～60℃；滴加入0.05～0.075mol甲基乙烯基二氯硅烷，1～2h滴加完全；然后升温至60～70℃反应2h、再升至回流温度反应6h，停止反应并冷却至室温，静置析出白色固体，过滤，固体物用乙醚和甲醇洗涤后，在温度80℃、压力0.1MPa的条件下干燥8～10h，即制得带活性双键的双环笼状磷硅阻燃剂；b、制备不饱和聚酯阻燃复合材料：按不饱和聚酯树脂：带活性双键的双环笼状磷硅阻燃剂为90～70：10～30的质量比取不饱和聚酯树脂和带活性双键的双环笼状磷硅阻燃剂、在室温下先混合搅拌20～40min，然后加入促进剂、继续搅拌3～5min；再加入引发剂、搅拌3～5min后、将反应物料放入真空干燥箱内，于常温、压力0.06～0.08MPa的条件下处理5～10min，然后将反应物料倒入模具中常温固化1～2h后，再在80～100℃的温度下熟化1～3h后，即制得不饱和聚酯阻燃复合材料；所述促进剂的加入质量为不饱和聚酯树脂质量的0.5～0.9％；所述引发剂的加入质量为不饱和聚酯树脂质量的1～1.8％。