[发明专利]离子色谱单泵柱切换测定高盐基质中痕量的铵离子的方法

摘要

本发明公开了一种离子色谱单泵柱切换测定高盐基质中痕量的铵离子的方法，可实现对复杂样品中痕量铵根离子的检测，系统包括输液泵、六通阀A、注射器、定量环、六通阀B、接收管、保护柱、分析柱、抑制器等；六通阀A上接输液泵，接收管，电导检测器，废液瓶，六通阀B，六通阀B分别与六通阀A、定量环、注射器、废液瓶、保护柱相连接，保护柱后依次连接分析柱、抑制器、电导检测器。本发明使用单泵循环柱切换离子色谱可实现在高盐基质中痕量离子的检测，解决了目前用普通离子色谱柱分离不了保留效果相似但浓度相差较大的离子的难题，减低了检测物质对色谱柱的要求，使用单一淋洗液泵，设备简单，使用方便。

主权项

一种用于检测复杂基体样品中痕量离子的离子色谱单泵柱切换系统的应用方法，其中所述系统包括输液泵(2)、六通阀A(10)、注射器(4)、定量环(3)、六通阀B(11)、接收管(1)、保护柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)、电导检测器(8)和废液瓶(9)；所述的六通阀A(10)上接输液泵(2)，接收管(1)，电导检测器(8)，废液瓶(9)，六通阀B(11)；所述的六通阀B(11)分别与六通阀A(10)、定量环(3)、注射器(4)、废液瓶(9)、保护柱(5)相连接，所述的保护柱(5)后依次连接分析柱(6)、抑制器(7)、电导检测器(8)，所述的输液泵(2)只有一个，溶液在整个系统中部分循环使用，所述的接收管(1)在柱切换后，除去复杂基体，通过接收管(1)接收待分析的痕量离子，达到检测痕量离子检测的目的；所述应用方法包括基线的采集、复杂基体的去除和目标离子的接收、目标离子的色谱分析三个步骤，具体步骤如下：1)、基线的采集：输液泵(2)将淋洗液连续不断的输送至上述离子色谱柱切换系统，使系统达到平衡状态，电导信号由电导检测器(8)检测并被电脑记录下来绘制出相应的图线；2)、复杂基体的去除和目标离子的接收：高盐基体样品进入分析系统，通过柱切换方法，将复杂样品中的高盐基体除去，接收管(1)选择性地接收从电导检测器(8)出来的目标离子，待分析；具体过程为：取样品进样到定量环(3)内，切换六通阀B(11)，输液泵(2)泵入10mmol/L甲基磺酸经过接收管(1)将定量环(3)中的样品带入到保护柱(5)、分析柱(6)分离，待复杂基体基本除去及待分析铵根离子即将出峰之前，切换六通阀A(10)，接收管(1)接收待分析的铵根离子；3)、目标离子的色谱分析：再次柱切换，输液泵(2)输送淋洗液将接收管(1)中的离子输送至保护柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)、电导检测器(8)分析；具体过程为：切换六通阀A(10)，输液泵(2)输送10mmol/L甲基磺酸接收管(1)中的痕量铵根离子进入保护柱(5)、分析柱(6)分离，10mmol/L甲基磺酸淋洗液浓度过低现将第二次铵根洗脱出峰，之后改用16mmol/L甲基磺酸淋洗液将步骤2)中分析柱(6)分离后的强保留离子镁离子、钙离子洗脱出峰，电导检测器(8)检测。