[发明专利]一种维格列汀粗品的纯化方法有效
| 申请号: | 201410206752.3 | 申请日: | 2014-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN103992257A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
| 发明(设计)人: | 沈巍巍;马春鸣;徐敏 | 申请(专利权)人: | 苏州天马精细化学品股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 马明渡 |
| 地址: | 215101 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: |
一种维格列汀粗品的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法包括以下步骤:将由(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯-2-甲腈与式(Ⅱ)所示的3-氨基-1-金刚烷醇反应得到的维格列汀粗品加入到溶剂中以形成反应母液,再在反应母液中加入硅胶,在30℃~40℃条件下搅拌均匀,其中,所述溶剂为芳香烃、氯代烃、C1~C5的羧酸酯、酮以及醇中的任意一种,所述硅胶与(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯-2-甲腈的重量比为0.5:1~6:1;过滤得到滤液;最后重结晶得到式(Ⅰ)所示的维格列汀纯品,所述维格列汀纯品中式(Ⅱ)所示的3-氨基-1-金刚烷醇原料含量在0.05%以下; |
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| 搜索关键词: | 一种 维格列汀粗品 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种维格列汀粗品的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法包括以下步骤:将由(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯‑2‑甲腈与式(Ⅱ)所示的3‑氨基‑1‑金刚烷醇反应得到的维格列汀粗品加入到溶剂中以形成反应母液,再在反应母液中加入硅胶,在30℃~40℃条件下搅拌均匀,其中,所述溶剂为芳香烃、氯代烃、C1~C5的羧酸酯、酮以及醇中的任意一种,所述硅胶与(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯‑2‑甲腈的重量比为0.5:1~6:1;过滤得到滤液;最后重结晶得到式(Ⅰ)所示的维格列汀纯品,所述维格列汀纯品中式(Ⅱ)所示的3‑氨基‑1‑金刚烷醇原料含量在0.05%以下;
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