[发明专利]一种微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的制备方法和应用

摘要

本发明涉及N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷以及其制备方法和应用。本发明以富勒烯C₆₀、苯甲醛和肌氨酸为原料制备N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷以及具有微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷，并采用微米树叶状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷作为载体制备硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的催化剂。本发明制备N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的工艺制得的产品产率高、纯度高，制备的催化剂活性高、寿命长。

主权项

一种微米树叶状结构的N‑甲基‑2‑苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷的制备方法，其特征在于，其步骤包括：(1)在氩气保护下，先按照物质的量比为1：6的比例将富勒烯C₆₀溶于新蒸甲苯中，并搅拌1‑2h，得到富勒烯C₆₀甲苯溶液；(2)向所述富勒烯C₆₀甲苯溶液中分别加入新蒸馏的苯甲醛和肌氨酸，并将其置于120℃下回流2‑3h，得到反应液，其中，三种原料富勒烯C₆₀、苯甲醛和肌氨酸的物质的量比为1：6：4；(3)向反应液中通入氩气，使其冷却至室温后，对其进行过滤、浓缩和柱层析分离，得到反应浓缩液；(4)对反应浓缩液依次使用环己烷淋洗掉未参加反应的富勒烯C₆₀、再用体积比为1：3的甲苯和环己烷混合而成的洗脱剂淋洗剩余物，得到产物溶液，之后，先对产物溶液依次进行固液分离和使用甲醇清洗2‑3次，再对其真空干燥24h，得到N‑甲基‑2‑苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷；(5)对所述的N‑甲基‑2‑苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷进行处理，以甲苯为溶剂，把所述的N‑甲基‑2‑苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷溶解在甲苯中，其在甲苯中的浓度为0.75mg‑0.85mg/mL，再加入表面活性剂，其中表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺溶解在甲醇中制得的，所述表面活性剂的物质的量浓度3‑7mmol/L；甲醇与甲苯的体积比为5‑6:1，温度为15℃，磁力搅拌时间为20min；再经离心机离心，离心机的转速为5000r/min，离心时间为10min，除去上层溶液，用无水乙醇清洗3次，经离心机离心后，置于常温下晾干10min，即可得到微米树叶状结构的N‑甲基‑2‑苯基‑3,4‑富勒烯基吡咯烷。