[发明专利]一种热镀锌用六价铬钝化液中锌含量的测试方法

摘要

本发明公开了一种热镀锌用六价铬钝化液中锌含量的测试方法。该方法先将阴离子树脂预处理，然后在待测的热镀锌用六价铬钝化液中加入经过预处理的阴离子树脂，搅拌，使阴离子树脂与钝化液进行交换至少20min，得钝化液处理液；在钝化液处理液5～50ml中加入5～20ml的缓冲液以及指示剂；用0.005～0.1mol/L EDTA二钠溶液进行滴定；确定钝化液中锌含量的数量级；用分析纯EDTA二钠配置0.005～0.1mol/L EDTA二钠标液，对已知锌含量的锌标准溶液进行标定，则标定系数。本发明采用离子交换树脂除铬后滴定钝化液中锌含量的测试方法简便易行，准确度高，相对误差在5％以内，非常适合工厂检测分析。

主权项

一种热镀锌用六价铬钝化液中锌含量的测试方法，其特征在于包括如下步骤：A、阴离子树脂预处理：将阴离子树脂用NaCl溶液淋洗后，再用NaCl溶液浸泡8～12h，用蒸馏水反复淋洗干净；用NaOH溶液和HCl溶液交替淋洗多次，最后一次用HCl溶液浸泡；在50～60℃的温度烘干30min‑3h，得到预处理好的阴离子树脂，备用；B、阴离子树脂除钝化液中的铬酸根离子：在待测的热镀锌用六价铬钝化液中加入经过预处理的阴离子树脂，搅拌，使阴离子树脂与钝化液进行交换至少20min，得钝化液处理液；每克阴离子树脂加入的待测的热镀锌用六价铬钝化液为10ml～200ml；C、除铬六价铬钝化液中锌含量的测量：取经与阴离子树脂充分交换后的透明的六价铬钝化液处理液5～50ml，加入5～20ml的缓冲液以及指示剂；当用铬黑T做指示剂时，选用pH＝9～10的氨水‐氯化铵缓冲液，滴定终点为紫色变为亮蓝色；当选用PAN做指示剂时，选用pH＝9～10的氨水‐氯化铵缓冲液或pH＝5～6的乙酸‐乙酸钠缓冲液，滴定终点为红色变为黄色；当选用二甲酚橙做指示剂时，选用pH＝5～6的乙酸‐乙酸钠缓冲液，滴定终点为红紫色变为纯黄色，最后用0.005～0.1mol/L EDTA二钠溶液进行滴定；确定钝化液中锌含量的数量级；D、标定系数h：用分析纯EDTA二钠配置0.005～0.1mol/L EDTA二钠标液，对已知锌含量的锌标准溶液进行标定，则标定系数h＝锌标液的理论浓度/锌标液的滴定浓度，锌含量测定结果：Zn²⁺(g/L)＝h×(M×V₁×65)÷V₂＝65hMV₁/V₂；其中M、V₁为EDTA二钠标液的摩尔浓度和消耗体积，待测的热镀锌用六价铬钝化液体积，65表示锌的原子量；M的单位为mol/L；V₁和V₂为ml。