[发明专利]阶梯型调温相变微胶囊乳液的制备方法有效
申请号: | 201410168141.4 | 申请日: | 2014-04-24 |
公开(公告)号: | CN103933913A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 王虹;刘清钊;侯红亮;陈高健;隋明君;李云龙;孙腾远;王维慧;田文高 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | B01J13/16 | 分类号: | B01J13/16;C09D5/00 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 张伟 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 阶梯型调温相变微胶囊乳液的制备方法,它属于保温涂料领域。本发明要解决微胶囊作为填料分散性差,与乳液相容性差,包覆率低,及单一相变材料作为芯材导热率低,只能在固定温度下调温等技术问题。本发明的方法:首先采用预乳液聚合法制备十二醇、固体石蜡为芯材的微胶囊预聚体;再通过自由基聚合制备丙烯酸预乳液;将微胶囊预聚体与丙烯酸预乳液在反应器中进一步聚合形成阶梯型相变储能微胶囊乳液。本发明用于建筑节能材料、汽车玻璃涂料、墙体涂料、蓄热调温纤维表面材料以及复合材料等领域。 | ||
搜索关键词: | 阶梯 调温 相变 微胶囊 乳液 制备 方法 | ||
【主权项】:
阶梯型调温相变微胶囊乳液的制备方法,其特征在于阶梯型调温相变微胶囊乳液的制备方法是按下述步骤进行的:步骤一、将2.0~4.0g三聚氰胺、7.4~8.3g甲醛水溶液和10~12mL去离子水混合,在70~75℃下加热直到全部溶解,加入碱性pH调节剂,调节pH值为8~9,反应2.5~3h,得到三聚氰胺甲醛预聚体;步骤二、将2.5~6.0g正十二醇、2.5~5.5g固体石蜡和0.7~1.4g乳化剂加入到10~12mL去离子水中,置于高速搅拌机,以3000~9000r/min速度下乳化搅拌分散1~2小时,然后加入柠檬酸水溶液调节pH值为3~4,得阶梯型相变预乳液;步骤三、将阶梯型相变预乳液在70~75℃条件下逐滴滴入到三聚氰胺‑甲醛预聚体中,滴加完毕后反应30~60min,制备得微胶囊预乳液;步骤四、将乳化剂溶解在10~12mL去离子水中,搅拌溶解升温至70℃,加入0.1~0.3g过硫酸钾,以80~100d/min滴加速度滴入混合单体进行回流反应,混合单体由7.9~8.5g甲基丙烯酸甲酯、6.4~7.1g丙烯酸丁酯和1.1~1.5g丙烯酸混合而成,然后逐滴滴加0.1~0.3g过硫酸钾,滴加过硫酸钾耗时为1~1.5h,获得丙烯酸预乳液;步骤五、然后在70~75℃下条件下将微胶囊预乳液以60~80d/min滴加到丙烯酸预乳液中,滴加完毕在70~75℃下搅拌反应1.5~3h,冷却后用氨水调节pH值为8~9,得到阶梯型调温相变微胶囊乳液。
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