[发明专利]以Fe3+诱导形成的囊泡为微反应器制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法

摘要

以Fe³⁺诱导形成的囊泡为微反应器制备磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法，它涉及一种磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备方法。本发明要解决现有方法制备的Fe₃O₄磁性纳米材料粒径分布宽和粒径偏大的问题。本发明方法为：一、将硬脂酸铁和N,N-二甲基十二烷基氧化铵分别溶解到100mL二次蒸馏水中，然后将得到的两种溶解混合后在25～35℃条件下静置60～72h，得到囊泡相溶液；二、将FeSO₄溶液加入到步骤一得到的囊泡相溶液中，得到混合液B，并用10％NaOH溶液调节pH后静置反应，然后过滤并将得到的滤饼交替洗涤，最后真空干燥后得到磁性Fe₃O₄纳米粒子。本发明用在纳米材料的制备领域。

主权项

以Fe³⁺诱导形成的囊泡为微反应器制备磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法，其特征在于以Fe³⁺诱导形成的囊泡为微反应器制备磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法，按照下述步骤实现：一、囊泡相溶液的制备将硬脂酸铁和N,N‑二甲基十二烷基氧化铵分别溶解到二次蒸馏水中，得到硬脂酸铁溶液和N,N‑二甲基十二烷基氧化铵溶液，再在30±1℃的条件下，将得到的硬脂酸铁溶液和N,N‑二甲基十二烷基氧化铵溶液按体积比为1.0：（0.75～1.1）混合，得到混合液，然后将得到的混合液在温度为25℃～35℃条件下静置60h～72h，得到囊泡相溶液；步骤一中得到的混合液中硬脂酸铁的摩尔浓度为1.9mmol/L～2.1mmol/L；步骤一中得到的混合液中N,N‑二甲基十二烷基氧化铵的摩尔浓度为3.9mmol/L～4.1mmol/L；二、磁性Fe₃O₄纳米离子的制备将浓度为4mmol/L～5mmol/L的FeSO₄溶液加入到步骤一得到的囊泡相溶液中，得到混合液B，然后向混合液B中滴加质量浓度为10％NaOH溶液至混合液B的pH为9.0～10.5为止，静止反应30min～35min后，在真空度是‑0.09～‑0.08kPa条件下，用孔径为0.45μm滤膜真空过滤得到滤饼，然后将得到的滤饼用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤至下层清液的pH=7，得到固相物，将得到的固相物在温度为145℃～155℃、真空度为0kPa～‑0.09kPa的条件下真空干燥8h～10h，得到沉淀，所述的沉淀即为以Fe³⁺诱导形成的囊泡为微反应器制备磁性Fe₃O₄纳米粒子；步骤二中所述的FeSO₄溶液中Fe²⁺与囊泡相溶液中Fe³⁺的物质的量的比为（1.0～3.0）:2.0。