[发明专利]2-乙酰基-1-吡咯啉的合成方法

摘要

本发明公开了2‑乙酰基‑1‑吡咯啉的合成方法，包括步骤：1）将吡咯烷‑2‑甲腈盐酸盐溶于无机碱性溶液中，再进行数次萃取，合并有机层，再向其中加入干燥剂干燥脱水，过滤，再除去滤液中的挥发性组分，得到中间产物；2）将上步得到的中间产物溶于有机溶剂中，滴加入次氯酸叔丁基酯进行卤化反应，再加入叔丁醇钾进行消去反应，过滤，再除去滤液中的挥发性组分得到吡咯啉‑2‑甲腈；3）将吡咯啉‑2‑甲腈溶于有机溶剂中，加入格氏试剂进行格氏反应，再加入酸溶液进行水解，再进行数次萃取，合并有机层，再向其中加入干燥剂干燥脱水，过滤，再除去滤液中的挥发性组分，得产物。本发明的合成方法简单可行，产率高，所得产物的纯度非常高，能耗低，成本较低。

主权项

2‑乙酰基‑1‑吡咯啉的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：将6.6克(S)‑吡咯烷‑2‑甲腈盐酸盐溶于150mL50wt%碳酸钾溶液中，在0℃下搅拌30分钟，然后用100mL无水乙醚分4次萃取并合并油层，最后在油层中加入无水硫酸钠50克振荡静置30分钟后过滤，将滤液真空减压干燥后得到(S)‑吡咯烷‑2‑甲腈4.5克；将4.5克(S)‑吡咯烷‑2‑甲腈溶于100毫升无水乙醚中，保持溶液温度为‑5℃，然后逐滴加入次氯酸叔丁基酯5克，在‑5℃下搅拌反应1小时，最后加入叔丁醇钾5.17克，在室温下反应5小时后过滤，将滤液真空减压干燥得吡咯啉‑2‑甲腈4.1克；将4.1克吡咯啉‑2‑甲腈溶于50毫升无水乙醚中，保持溶液温度‑25℃，然后逐滴加入甲基碘化镁7.24克，搅拌30分钟后，在室温下继续搅拌1小时，再加入2mol/L盐酸溶液21.8毫升搅拌30分钟，过滤，然后用100mL无水乙醚分4次萃取滤液并合并油层，最后在油层中加入无水硫酸镁50克振荡静置30分钟，过滤并将滤液真空减压干燥得2‑乙酰基‑1‑吡咯啉3.9g，经检测纯度为97%。