[发明专利]一种利用高铝粉煤灰制备疏水性白炭黑的方法

摘要

本发明是一种利用高铝粉煤灰制备疏水性白炭黑的方法，步骤包括以高铝粉煤灰为原料，与碱溶液进行碱溶脱硅反应得到的脱硅液，压力提模和精制处理；提模脱硅液与硫酸溶液加入由提模脱硅液配制成的Na2O浓度为0.080～0.090mol/L、并添加了分散剂的底碱溶液当中，进行两段加热、两步并流沉淀法反应的分段式酸化反应，至pH值降低，停止熟化反应；经过滤、洗涤、打浆、烘干、粉碎得到疏水性用纳米级二氧化硅母料；在母料内滴加不同特性的甲基硅油、三甲基氯硅烷改性剂、醇类催化剂，进行接枝反应、回流反应，干燥得到疏水性白炭黑。本发明提高了产品孔容、简化了二次粉碎工艺流程，降低了传统硫酸法生产疏水性白炭黑的生产成本。

主权项

一种利用高铝粉煤灰制备疏水性白炭黑的方法，其特征在于，工艺步骤如下：(1)以高铝粉煤灰为原料，其氧化铝的含量达40～50％，将高铝粉煤灰与碱溶液进行碱溶脱硅反应得到脱硅液；碱溶液的浓度80～180g/L，粉煤灰的含量为25～40wt％，将混合物料加热至80～120℃，在该温度下反应30～90min，经精制过滤、分离制得模数为0.4～1.5的脱硅液；(2)粉煤灰碱溶脱硅液压力提模：将粉煤灰碱溶脱硅液置于压力反应釜中进行提模反应，获得模数在2.0～3.0范围内的提模脱硅液；(3)反应溶液的配制：将步骤(2)制得的提模脱硅液加精制水，即电导率≤10μs/cm的水，配制成Na2O浓度为0.70～1.25mol/L的水溶液；将硫酸配制成H2SO4浓度为50～93wt％；(4)两段加热、两步反应硫酸沉淀法制备改性用纳米级二氧化硅母料：将精制水按总质量的50～60wt％范围经计量输入酸化反应釜，加入步骤(3)调配的提模脱硅液按加入精制水质量的8～9wt％计量加入釜内，配置为Na2O浓度0.080～0.090mol/L，并添加分散剂，搅拌速度为50～200r/min，第一段加热至45～55℃，在该温度下滴加步骤(3)所制得的提模脱硅液与硫酸溶液，进行沉淀反应45～60min，停止滴加提模脱硅液与硫酸溶液，达到pH值10.0～11.0，停止搅拌陈化10min；第二段快速加热搅拌至82～92℃，在该温度下并流加入步骤(3)所制得的提模脱硅液、硫酸溶液进行第二步并流沉淀法反应，反应10～30min，停止加提模脱硅液，继续酸化反应达到pH值终点：pH值9.0～9.5；在该段温度下调节硫酸的流速，控制后酸化反应时间在15～25min，反应pH值控制到3.0～5.0，停止加酸，搅拌熟化10～40min；经过滤、洗涤、干燥、超细粉碎获得需要改性用的纳米级二氧化硅母料；(5)纳米级二氧化硅母料干法改性：将步骤(4)得到的纳米级二氧化硅母料输入改性反应釜中，并配有冷凝回流装置，搅拌速度为50～100r/min，加热至60～80℃，将甲基硅油、三甲基氯硅烷改性剂、醇类催化剂分别按母料投入质量的1wt％～5wt％同时经计量并流滴加入改性釜中与母料反应1～2h；降低搅拌速度至10～30r/min，提高温度至110～130℃，回流改性反应3～5h；提高温度140～180℃干燥1～5h，得到不同疏水性能的二氧化硅产品。