[发明专利]一种用于天然维生素E提纯的柱层析法在审
申请号: | 201410152272.3 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN103965156A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 印建国 | 申请(专利权)人: | 江苏玺鑫维生素有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 223600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于天然维生素E提纯的柱层析法,该柱层析法以二乙烯苯、苯乙烯为骨架的大孔吸附树脂为吸附树脂,包括吸附-冲洗1-解吸附-蒸馏-再生-冲洗2等步骤,通过该柱层析法能够将天然维生素E纯度达到80%以上,收率大于90%。并且层析柱经过再生-冲洗2等步骤,吸附吸附树脂能够重复使用。该柱层析法具有步骤少、操作条件温和,能连续生产等优点,并且对于天然VE的提取具有收率高,纯度高,成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 天然 维生素 提纯 层析 | ||
【主权项】:
一种用于天然维生素E提纯的柱层析法,其特征在于所述柱层析工艺选用大孔非极性树脂为树脂为填料,所述大孔非极性树脂为以苯乙烯和二苯乙烯的共聚物为骨架的非极性大孔树脂,所述树脂层析柱体积为110‑150ml,所述柱层析工艺包括如下骤:树脂的预处理:将树脂在水中充分溶胀24小时,装入层析柱中;用5%NaOH冲洗 2‑4h,用水冲洗至中性,然后用5%HCl冲洗2‑4小时,水洗至中性,再用5%NaOH冲洗 2‑4h,用水冲洗至中性用水冲洗至中性,最后用无水乙醇置换树脂层中的水,至流出液不呈白色混浊,取出树脂,抽滤,真空干燥至恒重装入层析柱中;(2)吸附:将天然维生素E粗品含量为30%‑40%,溶于无水乙醇中得到天然维生素E粗品乙醇溶液,以2.5‑5ml/min速度通过层析柱,层析柱温度为20‑35oC;冲洗1:用无水乙醇以2.5‑5ml/min对层析柱进行冲洗,洗去层析柱空隙中的杂质,冲洗时间为30min‑60min,层析柱温度为20‑35oC;解吸:用解析剂在2.5‑5ml/min条件下冲洗,把树脂上吸附的天然维生素E解吸出来,解析时间为1‑3h, 流出液即为去除杂质的天然维生素E产品,层析柱温度为20‑35oC;蒸馏:将解析后流出液进行蒸馏,蒸馏温度为80‑120度,除去解析剂及溶剂即获得高纯度天然维生素E产品;再生:用氢氧化钠‑无水乙醇溶液以5‑10ml/min进行冲洗柱子,使树脂上残留的少量杂质解析出来,层析柱温度为20‑35oC; 冲洗2:用无水乙醇冲洗柱子至中性,树脂可以重复利用。
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