[发明专利]一种稀土钨电极材料的制备方法

摘要

一种稀土钨电极材料的制备方法，包括预还原、掺杂、氢气还原、成型、预烧结、垂熔烧结、中频感应烧结等步骤。本发明的稀土钨电极材料的制备方法是以细化和均匀弥散稀土第二相为目标，将钨的化合物作为制备高性能钨电极材料的新方向，选用四方铵钨青铜为掺杂原料，经专利设备掺杂、铵钨青铜一步还原、中温垂熔烧结与中频感应烧结，它解决了电极材料稀土第二相晶粒粗细严重不均、挥发损失大、加工成品率低、能耗高、焊接性能不佳等问题，加工成品率大于85%，综合动力消耗降低10%以上，具有工艺技术先进、流程短，电极材料中稀土相细小而均匀，质量稳定、加工和使用性能好，易于规模化生产等特点。

主权项

一种稀土钨电极材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：A、预还原，选用符合GB/T10116—2007中APT—0牌号的仲钨酸铵，采用常规技术通过四带温区还原炉，经氢气还原生成费氏粒度为8μm‑12μm的铵钨青铜； B、掺杂，将铵钨青铜湿法掺入铈、镧、钇的单元或二元或三元的稀土硝酸盐溶液中，经搅拌、混合、干燥后，稀土化合物吸附于铵钨青铜的孔隙内，得到稀土总量为1.0%～4.0%的掺杂铵钨青铜；C、氢气还原，将B工序所得的掺杂铵钨青铜用六带温区还原炉，在还原温度为630℃～960℃，氢气流量为2.0 m³/h～3.0m³/h，氢气露点≤‑60℃，周期推舟速度为30min～40min，装舟量为320g～420g工艺条件下，制得费氏粒度为1.20μm～2.2μm的掺杂钨粉；D、成型，将C工序所得掺杂钨粉在混粉机中混合25min～30min后，采用常规技术将单根重量为2000±10g钨粉装入直径为28±0.2mm的弹性模套内，使用冷等静压机压制成型，最高压制压力为160 Mpa～180Mpa，得到尺寸为Ф21～22mm×长500mm的钨坯条；E、预烧结，采用常规技术将D工序所得钨坯条置于钼舟内，在氢气保护下，经1200℃～1350℃预烧结30min～45min；F、垂熔烧结，将E工序所得钨坯条置于垂熔罩内，在露点≤‑60℃的氢气保护下，中温烧结，烧结制度为一段升温、一段保温，烧结电流在12min内由0上升至2800‑3000A，保温10min，电流/时间参数为 升温(0‑3000A)/12min、保温3000A/10min，冷却，出料，产出用于中频感应烧结的钨条；G、中频感应烧结，将F工序所得钨条装入中频感应炉的钨坩埚内，在露点≤‑60℃，流量为（2.5±0.4）m³/h的氢气保护下烧结，烧结制度为三段升温、三段保温，第一段由常温升温至（1600‑1800）℃，时间4h，保温2h；第二段由（1600‑1800）℃升温至（1900‑2100）℃，时间3h，保温2h；第三段由（1900‑2100）℃升温至（2200‑2400）℃，时间3h，保温6h，停止加热，降温至200℃，出料。